Élelmiszer & takarmányelemzés Alkalmas laboratóriumi malmok mintaelőkészítéshez és kisüzemi gyártáshoz
Az élelmiszer-vizsgáló laboratóriumoknak reprezentatív, homogenizált és porított mintákra van szükségük az értelmes és reprodukálható vizsgálati eredményekhez. Az analitikai minta szemcseméret-csökkentésével és homogenizálásával minimalizálható minden későbbi elemzés standard eltérése.
Az élelmiszerek mintaelőkészítésére legalkalmasabb malmok a késes malmok, a rotoros malmok, a vágómalmok és a golyósmalmok. A megfelelő őrlőeszközök keresésekor szem előtt kell tartani, hogy a meghatározandó minta tulajdonságai a folyamat során semmilyen módon nem változhatnak. A zsíros vagy nedves minták más eljárást igényelnek, mint például a szemcsés, nagyon kemény vagy rostos anyagok. A nagy kezdeti adagméretek vagy nagy mintatérfogatok más technikákat igényelnek, mint a kis kezdeti adagméretekkel és tételméretekkel rendelkező minták.
Egy különleges esetet jelentenek a ragadós vagy illékony összetevőket tartalmazó minták, mert ezeknél az őrlés során kriogén kezelésre vagy legalábbis hűtésre van szükség.
Click on the chapters to explore!
A szabadon folyó, szemcsés vagy kristályos (nem olajos) minták, mint például a kukorica vagy a cukor porítása általában egyszerű. A malmok széles skálája alkalmas, beleértve a különböző rotoros malmokat is. A kristályos minták, mint például a cukor, 0,05 mm-nél kisebbre őrölhetők a Ultra Centrifugális malom ZM 300 0,08 mm-es nyílásméretű gyűrűs szitával. Az ultracentrifugális malmokban történő őrlés nagyon hatékony: ökölszabályként elmondható, hogy a porított minta 80%-a kisebb, mint a szita nyílásméretének fele. A ciklon használata segíti a minta kiürítését az őrlőkamrából, hűti a mintát, és lehetővé teszi akár 4,5 l minta feldolgozását tételenként.
Az olyan anyagokat, mint a kukorica vagy a fűszerek, jellemzően 500 µm vagy akár 250 µm körüli szemcseméretre őrlik egy ZM 300 vagy egy Rotor Beater Mill SR 300 segítségével. Ismeretlen minta őrlésénél célszerű közepes nyílásméretű szitával kezdeni. Ha a minta nem tömíti el a szitát, a méret tovább csökkenthető. Ez az eljárás minden rotoros malomra vonatkozik. Az SR 300 nagyobb, akár 30 literes mintamennyiségek esetén is előnyös, ha ciklon van hozzácsatolva. Az SR 300 másik előnye a nagy, akár 25 mm-es adagolási méret.
Az édességek nagyon különböző textúrájúak: lehetnek kemények, ragacsosak, zsírosak vagy nedvesek. A magas cukor- és keményítőszirup-tartalmú kemény édességek tipikus homogenizálási folyamata a Késes malom GRINDOMIX GM 200 berendezésben történik: 100 g keménycukrot először néhány másodpercig 2000 fordulat/perc fordulatszámon, fordított üzemmódban durván őrölünk a kés tompa oldalával, hogy megóvjuk az éles oldalt és csökkentsük a kopást. Ezt követi az intervallumos őrlés előremenő üzemmódban további 15 másodpercig 4000 fordulat/perc fordulatszámon. További méretcsökkentés 0,5 mm alá 6000 fordulat/perc fordulatszámon 6-12 másodpercig tartó őrléssel érhető el. Ez a lépésről lépésre történő eljárás megakadályozza, hogy a minta a késhez tapadjon, mint ahogy az a háztartási keverőknél gyakran előfordul.
Az olyan kemény mintaanyagok, mint a zsíros, csíkos szalonna , kihívást jelentenek az elemzés előtti homogenizálási folyamat során. Ha a héj vagy a bőr nagyobb részei vágatlanul maradnak, a minta nem homogén, és az elemzés hamis eredményeket adhat. A húsminták alapos homogenizálására a késes malmok bizonyultak a legalkalmasabbnak. Előnyös egy erős motor, hogy a kések teljes vágási kapacitását ki lehessen használni. A fogazott pengéjű kések kiválóan alkalmasak a kemény húsminták nagyon rövid idő alatt történő homogenizálására, a húsrostok méretcsökkentését elősegítő kiegészítő szakító hatás miatt. A rövid őrlési idők biztosítják az alacsony hőfejlődést. A teljesen homogenizált minta eléréséhez (szobahőmérsékleten) az őrlési folyamat két vagy három lépést is igényelhet.
250 g sertéshús vállat egy GRINDOMIX GM 200 intervallum üzemmódban, 3000 fordulat/perc sebességgel 30 másodpercig, fogazott pengéjű késsel dolgozunk fel. Az első lépést két 30 s-os ciklus követi, egyenként 7000 fordulat/perc sebességgel. A minta alapos homogenizálása újabb 30 s után 10 000 rpm-en történik. A minta túlságosan pattogna, ha már az elején a maximális fordulatszámot választanánk. Ennek ellenére az optimális eredmények eléréséhez egy bizonyos ponton a teljes sebességre van szükség. Az is fontos, hogy az első lépésben szabványos fedelet használjunk, mivel más típusú fedelek túl nagy nyomást gyakorolhatnak a mintára. A finom-őrlési lépésnél egy térfogatcsökkentő fedél előnyös a minta teljes homogenizálásához. A pengék felett az őrlőedény falához tapadó anyagot időről időre el kell távolítani és vissza kell juttatni az őrlési folyamatba.
A sajtminták szintén trükkösek lehetnek, mivel zsírosak és ragadósak. 130 g mintát homogenizáltunk < 0,5 mm-re 2 x 10 s őrlési lépésben 10 000 fordulat/perc sebességgel a GM 200 segítségével. Fontos volt a 0,25 l térfogatcsökkentő fedél alkalmazása, hogy a mintát a pengék felé kényszerítsük. Az őrlési lépések között a mintát kézzel, kanállal lehet keverni a ragadós részek fellazítása érdekében. Az olyan minták, mint a mazsola, még ragadósabbak, mint a sajt, de 200 g a sajtmintánál leírtakhoz hasonló módon, kb. 20 s alatt homogenizálható.
Az olyan szabadon áramló minták, mint a magvak vagy az kávé, amelyek olajosak, feldolgozhatók késes malomban, de általában egy rotoros malmot, mint a ZM 300 használnak az ilyen minták porlasztására. A távtartós sziták (vagy távtartós rotor, ha a SR 300 készüléket használják) segítenek minimalizálni a nyírási hatásokat és a mintából történő zsírfelszabadulást is, ami agglomerációt és a szita eltömődését okozná. Ugyanezen okokból 0,5 mm-es vagy nagyobb nyílásméretet kell alkalmazni. A sebesség csökkentése jótékony hatású lehet, és kisebb felmelegedést, következésképpen kevesebb zsírfelszabadulást eredményezhet.
A zöldségek gyakran tartalmaznak nedvességet (mint a káposztaszár), vagy akár túlnyomórészt vízből állnak (mint a paradicsom). Az olyan feldolgozott termékek, mint a tésztaleves, szintén sok vizet tartalmaznak, és a paradicsomhoz hasonlóan készülnek. Ez utóbbi esetekben a teljes homogenizálást megkönnyíti a magas víztartalom, mivel a mintadarabok túl nedvesek ahhoz, hogy megtapadjanak az őrlőedény falán egy GRINDOMIX GM 200 vagy GM 300 darálóban, ahol már nem érintkeznek a forgó késekkel. Például 180 g paradicsomot homogenizálunk a GM 200-asban 10 s-ig, először 4000 fordulat/perc, majd 8000 fordulat/perc sebességgel. A túlfolyócsatornákkal ellátott gravitációs fedél csökkenti az őrlőkamra térfogatát, megakadályozva a minta kifolyását. Nagyobb, akár 4,5 literes mintaadagokhoz a GM 300 a tökéletes választás.
Az olyan minták, mint a káposztaszár, alacsonyabb víztartalommal rendelkeznek. A mintadarabok hajlamosak megtapadni az őrlőedény falán, így elkerülve a késpengékkel való érintkezést. Néhány mintadarab a többnyire homogén mintában maradhat, még akkor is, ha maximális sebességet használunk. A túlfolyócsatornákkal ellátott gravitációs fedél alkalmazása segít javítani az őrlési hatást, de a teljes homogenizálás gyakran úgy érhető el, hogy a mintához egy kis vizet adunk. A 280 g szárkáposztát kézzel négy darabra vágtuk. Az őrlést két lépésben végeztük. Az első 10 másodpercben alacsony, 2000 fordulat/perc fordulatszámot ajánlott használni. A finom őrléshez 5000 fordulat/perc fordulatszámon 50 ml vizet adtunk hozzá, hogy 20 másodperc után jó homogenitást érjünk el. Az alapos homogenizálás biztosítása érdekében túlfolyócsatornákkal ellátott gravitációs fedelet használtunk. Az intervallum üzemmód a finomőrlési lépés során javítja a minta keveredését, és így növeli az őrlés hatékonyságát.
A rostos minták, például a szárított gyógynövények vagy más növényi anyagok - de például a fagyasztva szárított halak - esetében a vágási effektusok a legalkalmasabbak a minták homogenizálására. Általában nagy mintamennyiségekre van szükség a reprezentatív mintaelőkészítéshez, mivel a rostos anyagok általában könnyű, terjedelmes anyagok, és nagyon heterogének lehetnek. Néha kézi elődarabolásra van szükség, hogy megfelelő mintaméretet kapjunk a vágómalom betáplálásához, és elkerüljük a fészkek és csomók kialakulását, amelyek hajlamosak a tartályban maradni, és ezért nem homogenizálódnak hatékonyan.
A Vágómalom SM 100 alkalmas az alapvető elődarálásra, ahol a növényi mintákat hatékonyan vágjuk egy párhuzamos szelvényű rotorral. A vágómalomban általában 4-6 mm-es finomság könnyen elérhető. Az < 1 mm-es szemcsék eléréséhez ciklon használata ajánlott, például a SM 300 esetében. A Ultra centrifugális malom ZM 300 még finomabb részecskéket állít elő, de hátránya, hogy kisebb mintadarabokat fogad el. Így ha nagyméretű szálas mintákat kell 0,5 mm-nél kisebbre homogenizálni, akkor a legjobb választás a vágómalomban történő elődarabolás és a ZM 300-asban történő finomőrlés kombinációja. A ZM 300-ban inkább szabványos gyűrűs szitát kell használni, mint távtartós szitát, mivel a szálas mintákhoz nyíróerőre van szükség. Egy másik megoldás lehet egy rotoros malom, mint például a SR 300, amely nagyobb kezdeti adagolási méretet fogad el, és képes a szálas mintákat < 0,5 mm-ig porítani a szabványos rotorral, amely elegendő nyíróerőt generál.
A ciklon segít javítani a könnyű mintaanyagok kiürítését az őrlőkamrából. Emellett hűti a mintát, hogy minimalizálja az illékony összetevők, például a terpének elvesztését. Ha az illékony összetevőket meg kell őrizni, nem ajánlott túl finom aljú szitákat használni - mivel ez felmelegedést és ezáltal az illékony anyagok elvesztését okozza. A minta tulajdonságaitól függően a porított anyagok hajlamosak szálasak maradni, mivel a hosszú szálak hosszában áthaladhatnak a vágó- és rotoros malmok alsó szitáin. Ha ezt el kell kerülni, akkor az olyan golyósmalmok, mint a MM 400 vagy a PM 100 jobb választás.
A bemeneti méret a minta eredeti részecskemérete. A megfelelő malom kiválasztása szempontjából nagy különbség, hogy nagy mintákat, mint például egy egész halat, vagy kis részecskéket, mint például gabonaszemeket kell homogenizálni. Egy teljes hal homogenizálása kihívást jelent; a pikkelyek, a bőr és a csontok meglehetősen ellenállnak a méretcsökkentésnek, így a minta a legtöbb malomban (pl. friss hal késes malomban) történő őrlés után is tartalmaz nagyobb darabokat. A magas zsírtartalom megnehezíti a folyamatot, mivel a zsíros részecskék nagy csomókat alkotnak, amelyek eltömítik a malmot, és a minta inhomogén marad. A hal fagyasztva szárítása és a SM 300 vágómalom őrlése segít a probléma megoldásában. 125 g (4 hal, egyszer elővágva) pontyot vagy nagy rombuszhalat porítottunk az SM 300-ban 3000 min-1 sebességgel, egy V-rotorral, amely a szikét és a halcsontokat is levágja. A minta hűtésére ciklont alkalmaztunk. A 0,75 mm-es alsó szitával történő 2 perces őrlés után 0,75 mm-es szemcseméretet kaptunk jelentős hőfelépítés nélkül.
Egy másik példa a nagy mintadarabokra a kakaós sütemény. 1 kg akár 80 mm-es mintadarabokkal könnyen homogenizálható < 10 mm finomságúra a SM 300 vágómalom 10 mm-es alsó szitával és a párhuzamos szekciójú rotorral 1.500 fordulat/perc fordulatszámon 1 percig.
A kősó nemcsak nátrium-kloridból áll, hanem tartalmazhat más ásványi anyagokat és szilikátokat is. A só összetételének elemzéséhez a mintát kellően homogenizálni kell, tekintettel arra, hogy a nagyobb kősó darabok általában nagyon inhomogének. A só elemkoncentrációja jellemzően nagyon alacsony, így a minta előkészítéséhez kilogrammos nagyságrendű mennyiségekre van szükség. Elvileg egy vágómalom képes megbirkózni a nagy mennyiségekkel és mintadarabokkal, de a kopás sokkal nagyobb hatással lenne rá, mint egy rotoros golyósmalomban, mivel a vágómalom vágórúdjait nem nagy mennyiségű csiszolóanyag feldolgozására tervezték. A rotoros golyósmalommal több kilogrammos töltetek is könnyen porlaszthatók. A súrlódási hő csökkentése érdekében távtartós rotor ajánlott. Az 5 literes gyűjtőedénynek köszönhetően a SR 300 berendezésben egy menetben 5 kg minta porlasztható 10 000 fordulat/perc fordulatszámon, legfeljebb 25 mm-es adagolási mérettel. A teljes mintát a <200 µm-es végső finomságra aprítják.
Egyes elemzésekhez nagy mintamennyiségekre van szükség az analitok nyomainak kimutatásához vagy klaszterek, pl. mikotoxinok vagy GMO-k kimutatásához. A mikotoxinokat gombák termelik, amelyek a mintában klasztereket alkotnak. A be- és kivezetéssel rendelkező nyitott rendszerek, mint például a rotoros malmok, nagy mennyiségű ömlesztett anyagot fogadnak be, és ezért ideálisak a mikotoxin- vagy GMO-elemzés előtti mintaelőkészítéshez.
Az első lépés egy reprezentatív mennyiségű, például tonnánként 2 kg mogyoró előzetes méretcsökkentése a SM 100 vágómalom segítségével 3 mm-es szemcseméretre. A mintát ezután a Rotary Tube Divider PT 100 segítségével reprezentatív részmintákra osztják, amely nagyon nagy osztási pontosságot biztosít.
Az ezt követő finomra aprítás ideális esetben a Ultra Centrifugal Mill ZM 300 segítségével történik. A mogyoró feldolgozásához olyan távtartós sziták használata ajánlott, amelyeket kifejezetten a hőmérsékletre érzékeny, törékeny anyagok őrlésére fejlesztettek ki. Mivel a mikotoxinok lipofilek, az őrlési folyamatnak a lehető legkíméletesebbnek kell lennie, hogy elkerülhető legyen a zsír felszabadulása a mintából. Egy ciklon segít a minta gyors kiürítésében az őrlőkamrából, és egy légáramlat létrehozásával hűtést biztosít. A 300 µm-es finomság elegendő a mikotoxinok későbbi kivonásához a mintából. Ugyanígy lehet feldolgozni a szójababot is.
Ha a minta már meglehetősen homogén, vagy ha a későbbi elemzés PCR-rel foglalkozik, csak kis mintamennyiségre van szükség. Az ilyen típusú alkalmazásokhoz gyakran a golyósmalom az ideális választás.
Egy olyan mindenes, mint a Mixer Mill MM 400 két őrlőállomással rendelkezik, és legfeljebb 20 ml mintamennyiséget fogad el. Például, 6,5 g szárított borsót 30 s alatt 0,4 mm-es finomságúra porítja egy 50 ml-es rozsdamentes acél őrlőedény és 1 x 25 mm-es őrlőgolyó segítségével.
Hasonlóképpen, 8 g szárított hibiszkuszt 2 perc alatt 100 µm-re porítja. Az 50 ml-es acéltégelyekben általában egy 25 ml-es golyót használnak. Ökölszabály: az őrlőgolyónak háromszor nagyobbnak kell lennie, mint a legnagyobb mintadarab a minta hatékony aprításához. Ezért egy kb. 8 mm-es szemcseméret csak az 50 ml-es edényben zúzható hatékonyan, ami elegendő helyet hagy egy 25 mm-es golyónak. Az MM 400-as készülékbe illeszthetünk adaptereket is, pl. egyszer használatos fiolákhoz, a legfeljebb 3 mm-es részecskeméretű minták feldolgozásához.
A MM 400 különböző adapterekkel szerelhető fel, például 2 ml-es egyszer használatos fiolák, 2 ml-es acél fiolák vagy 5 ml-es acél tégelyek befogadására. Így a homogenizálás 8 vagy 20 mintából álló tételekben is elvégezhető, ami előnyös például egyetlen szem vagy borsó PCR-analízisénél. Itt minden egyes csőbe 2 x 7 mm-10 mm-es, acélból vagy volfrámkarbidból készült őrlőgolyót teszünk. Az egyszer használatos fiolák előnye, hogy megakadályozzák a keresztkontaminációt.
A Mixer Mill MM 500 vario nagyobb mintadagolást tesz lehetővé a 6 őrlőállomásnak köszönhetően az őrlőedények vagy adapterek számára. Összesen 50 x 2 ml-es egyszer használatos csövek vagy rozsdamentes acél tégelyek vagy 24 x 5 ml-es rozsdamentes acél tégelyek használhatók tételenként.
Food & Beverages | Verder Scientific
Alkalmazási videók élelmiszerek szobahőmérsékleten történő őrléséhez
élelmiszer homogenizálása a Knife Malom GRINDOMIX GM 200 segítségével
A kannabisz homogenizálása másodpercek alatt a GM 200-zal
Termékvideó
Ultra centrifugális malom ZM 300
Virágbimbók őrlése a ZM 200 ultra centrifugálmalommal
Kriogén őrlés a minták törékenységének és az illékony összetevők megőrzésének érdekében
A nedves vagy nedves minták őrlése a legjobb, ha késes malmokkal történik az eltömődés és az anyagveszteség elkerülése érdekében. A mintaanyagok hűtése javítja a törési viselkedést, és lehetővé teszi a puha, kemény, ragacsos és zsíros élelmiszerek könnyebb porlasztását. Az illékony összetevők, például a terpének megőrzése érdekében is ajánlott. A folyékony nitrogénnel vagy szárazjéggel történő kriogén őrlés hatékony, de vigyázni kell az anyagokkal, amelyek nem lehetnek nedvesek, és a hűtőközegeket nem szabad zárt őrlőszerszámokban használni. A kriogén őrlés végezhető késes malmokban, rotoros malmokban vagy golyós malmokban. A zsíros/ragadós anyagok teljes porlasztása általában csak kriogén őrléssel lehetséges.
Click on the chapters to explore!
Még a csokoládé is, amely szobahőmérsékleten feldolgozva péppé válik, sikeresen porítható kriogén úton. A mintát 1:2 arányban összekeverjük szárazjéggel; néhány perc múlva alaposan lehűtjük, és megkezdődik az őrlési folyamat. A szárazjég végig hűvösen tartja a mintát. A késes malmokban végzett kriogén őrlés során ügyelni kell arra, hogy ne használjunk műanyag tartozékokat, mivel ezek a folyamat során megsérülhetnek. A megfelelő tartozékok közé tartozik egy rozsdamentes acélból készült őrlőedény, egy teljes fém kés, valamint egy fedél, amelynek nyílása lehetővé teszi a gáznemű szén-dioxid elpárolgását.
Egy másik lehetőség a mélyhűtött minták őrlése, amelyek -20 °C-os hűtőszekrényből vagy folyékony nitrogénfürdőből származnak. Az LN2 közvetlen használata nem ajánlott, mivel a késes malmokat nem -196°C-os hőmérsékletre tervezték. Az azonban rendben van, ha a minta betöltésekor a hűtőközegből csak néhány csepp esik az őrlőedénybe. Ilyenkor a teljes fém kést és az acéltartályt kell használni, a kopás minimalizálása érdekében is.
A kriogén őrlést általában közvetve, keverőmalmokban végzik, LN2 hűtőközegként való alkalmazásával. Fontos, hogy az edényt először az őrlőgolyó(k)kal és a mintával töltsük meg, és a súrlódás előtt szorosan zárjuk le. Ügyelni kell arra, hogy az őrlőedényekbe ne kerüljön folyékony nitrogén, mert a párolgás jelentős nyomásnövekedést eredményezne az edény belsejében. A MM 400, a MM 500 vario vagy MM 500 nano, a lezárt őrlőedényeket és így a mintát 2-3 percig LN2 fürdőben süllyesztjük. A kriogén őrléshez alkalmas őrlőedények acélból vagy PTFE-ből készülnek; más anyagból készült edények használata nem ajánlott. Ez azért fontos, mert két különböző anyag különbözőképpen reagálhat a -196°C-os extrém hőmérsékletre, ami az edény károsodásához vezethet. A kriogén őrléshez 2 ml-es vagy 5 ml-es acél üvegek is rendelkezésre állnak.
A nagy energiabevitel és az ebből eredő súrlódási hő miatt az őrlési folyamat nem tarthat 2 percnél tovább, hogy a minta ne melegedjen fel, és megőrizze törési tulajdonságait. Ha hosszabb őrlési időre van szükség, ezt a zárt őrlőedények közbenső hűtésével kell megszakítani.
A CryoMill vagy a MM 500 vezérlés esetében a hűtés LN2-val automatikusan történik. Így még hosszú őrlési idő esetén is egyenletes negatív hőmérséklet (-196°C CryoMill, -100°C-ig MM 500 control) garantált, anélkül, hogy közbenső hűtési szünetekre lenne szükség. Ezenkívül ügyelni kell arra, hogy a felhasználó semmiképpen ne érintkezzen folyékony nitrogénnel. A nehézfémektől mentes őrléshez a CryoMillben cirkónium-oxid őrlőedényt kell használni. Az MM 500 vezérlés cirkónium és volfrámkarbid tégelyekkel is használható, mivel a hőmérséklet nem olyan alacsony a CryoMill-hez képest, és a hűtés sokkal lassabbnak tűnik, mint a tégelyek LN2 fürdőbe merítése.
Az ultracentrifugális malmok, mint például a ZM 300 nagyobb mintatérfogatokat fogadnak el, mint a keverőmalmok. A mintát közvetlenül egy LN2-val töltött tartályba merítik, mielőtt egy acélkanállal folyamatosan, de lassan a malom tartályába adagolják. Ha őrlési segédanyagként szárazjeget használnak, ezt összekeverik a mintával, majd az egész keveréket porrá zúzzák. A kriogén őrléshez ajánlott a kazetta használata ciklonnal kombinálva, hogy a párolgó hűtőközeg a folyamat során teljesen kiürüljön. Az 1 mm-nél kisebb minták esetében a hűtéshez inkább szárazjeget, mint folyékony nitrogént kell használni, mivel a szárazjég-mintakeveréket sokkal könnyebb a malomba juttatni, mint a mintát kanállal kihalászni az LN2 fürdőből. Ha a minta alacsony hőkapacitású, a szárazjég szintén előnyös, mivel őrlés közben hűti a mintát. A rotoros malmokban a kriogén porlasztást maximális fordulatszámon kell végezni.
Az olyan vágómalmok, mint a SM 300 különösen alkalmasak nagyobb adagok feldolgozására, mint az ultracentrifugális malmok vagy a késes malmok. Folyékony nitrogén és szárazjég használata egyaránt lehetséges. A megszálkásított mintaanyag meglehetősen kemény; ezért a hattárcsás rotor használata ajánlott, mivel az inkább aprítógépként működik. Alkalmas heterogén minták, például fagyasztott csirkedarabok, köztük csontok elődarabolásához is. Az SM 300 csökkentett, 700 fordulat/perc fordulatszámú fordulatszáma, valamint a motor 20 kW-os csúcsteljesítménye előnyös a nagyméretű fagyasztott mintadarabok aprításához. Csak alsó, >10 mm-es nyílású szitákat szabad használni, hogy a minta ne melegedjen fel.
Alkalmazási videók az élelmiszerek kriogén őrléséhez
Kriogén őrlés a GRINDOMIX GM 200 késes őrlővel
Kriogén őrlés a GRINDOMIX GM 300 késes őrlővel
Kriogén őrlés az MM 400 Linda, golyósmalommal
Mixer Mill MM 400
Kriogén őrlés a CryoMill készülékkel
A szórás csökkentése alapos homogenizálással
Példa: Zsírelemzés
A minta homogenizálása biztosítja a reprodukálható eredményeket. A durván őrölt minták szórása jellemzően nagyobb eltéréseket mutat, mint az alaposan porított mintáké. Ez a következő példában látható: Egy 4-5 mm-es szemcsékkel rendelkező kolbászmintát és egy homogenizált, <0,5 mm-es szemcsékkel rendelkező mintát egymás után ötször elemeztünk zsírtartalmuk szempontjából mikrohullámú szárítással és NMR-spektroszkópiával kombináltan. Minden egyes mérésnél 4 g mintát 2,5 perc alatt szárítottak és 1 perc alatt elemeztek. A durva kolbászminták zsírtartalma jobban változik, mint a finomabb mintáké. Az első frakció zsírtartalmát 14,85 % és 17,12 % között mértük, 0,88 %-os szórással. A homogenizált mintában az SD több mint tízszeresére, 0,07 %-ra csökkent, a zsírtartalom 15,84 % és 16,02 % között volt (a relatív szórás 5,63 %-ról 0,45 %-ra csökkent).
Nehézfémtartalom meghatározása
Hasonló hatás mutatkozik a négy nagy nehézfém esetében is. Ha egy teamintát 2 mm-es szemcseméretűre őrölnek (beleértve a hosszabb szálakat is), a standard szórás nagyobb, mint a homogénebb, <1 mm-es szemcseméretű és szálak nélküli minták esetében. A finomra őrölt mintában a standard eltérés 1% és 5% között van, a durvább mintában 2% és 12% között mozog. Így a homogenizáláshoz szükséges többletidő megtérül a megbízható és reprodukálható eredmények biztosításával.
A mechanikus méretcsökkentés kopáshoz vezet, ami befolyásolhatja a későbbi elemzést. Az élelmiszer-analízishez használt őrlőszerszámok kiválasztásakor figyelembe kell venni a őrlőszerszámok anyagának hatását. Az őrlőszerszámok a malom típusától függően különböző anyagokból állnak rendelkezésre. Következésképpen a mintában olyan anyagok nyomai lehetnek, mint az acél vagy a cirkónium-oxid. Egyes elemzésekre, mint például a zsírtartalom meghatározása, nincs hatással az acélcsiszolásból származó vas- és krómnyomok. Ha azonban a nehézfémtartalom a vizsgálat tárgya, az acéleszközökből származó kopás meghamisított eredményekhez vezethet. Ebben az esetben célszerűbb semleges anyagból, például titánból vagy cirkónium-oxidból készült eszközöket használni.
Nagy mintateljesítmény a NIR-elemzéshez
A NIR egy elterjedt analitikai módszer a fehérje-, nedvesség-, zsír- és hamutartalom egyidejű meghatározására. Ezért minden olyan esetben alkalmazzák, amikor nagy mintaszámú mintát és nagy rugalmasságot igényelnek. Sokat vitatott kérdés a mintaelőkészítés szükségessége. Milyen előnyökkel jár a minta előkészítése a NIR-elemzés előtt? A NIR-sugárzás behatolási mélysége legfeljebb 1 mm, így minden, ami alatta van, nem detektálható. Ez nem jelent problémát, ha a minta teljesen homogén, de ha a minta különböző rétegekből áll, például szemcsékből vagy magvakból, akkor csak az 1 mm mélységig terjedő rétegek kerülnek elemzésre, és következésképpen a mérési eredményekben felülreprezentáltak. Ez különösen akkor hamisítja meg a hamu- és rosttartalmat, ha a minta nem homogenizált az elemzés előtt.
A Cyclone Mill TWISTER alkalmas különböző, nem zsíros anyagok, például búza különböző anyagainak feldolgozására, amelyek ideálisak a NIR-elemzés követelményeihez. A mintapalackok gyors cseréje előnyös a nagy mintaátmenetekhez, minimális tisztítási erőfeszítés mellett.
A peszticidek kivonása a QuEChERS szerint
A QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) egy olyan mintaelőkészítési módszer, amelyet az élelmiszerekben és mezőgazdasági termékekben található peszticid-szermaradványok kivonására és tisztítására használnak, és amely egyszerű, gyors és költséghatékony módszert biztosít a gyümölcsökben és zöldségekben található többféle peszticid-szermaradvány elemzésére. Az eljárás során a mintát szerves oldószerrel extrahálják, majd sókat adnak hozzá a fázisszétválasztás és a kivonat tisztítása érdekében. A kivonatot ezután kromatográfiás módszerekkel, például gázkromatográfiával vagy tömegspektrometriával kombinált folyadékkromatográfiával elemzik. A Mixer Mill MM 400 alkalmas a peszticidek QECHERS extrakciójára. A porított mintát és az acetonitrilt, valamint az egyéb adalékanyagokat 50 ml-es centrifugacsövekbe helyezzük. Ezekből nyolcat automatikusan felráz az MM 400-as készülék, ami sokkal reprodukálhatóbb, mintha ezt kézzel végeznénk. Mindössze 3 perc elteltével a peszticidek extrahálásra kerülnek.
Élelmiszer- és takarmányminták homogenizálására alkalmas malmok
Bejövő áruk ellenőrzése szitaelemzéssel
A szitaelemzés széles körben használt módszer a szemcsés minták szemcseméret-eloszlásának meghatározására. A gabonapelyhek bejövő vizsgálata során különösen fontos a finom- és porfrakciók vizsgálata, mivel ezek negatív hatással vannak a müzli keverési és csomagolási folyamatára. A porfrakció <500 mikronos részecskékből áll, és a hegesztési varrathoz tapadva megakadályozza a csomagolás szoros lezárását. Egy másik negatív hatás az úgynevezett "ropogós" gabonafélék előállítása során jelentkezik. A ropogós gabonapelyhek ropogósra sült gabonapelyhek; például méz hozzáadásával az összetevőket tömör masszává formálják, majd megsütik. Minél magasabb a porfrakció, annál morzsásabb és finomabb pórusú lesz az állaguk. A pelyhek szitaelemzéssel történő szétválasztása az egyes frakciókra enyhíti ezeket a termékminőségre gyakorolt negatív hatásokat, mivel lehetővé teszi a megbízható minőségértékelést.
Gabonapelyhek minőségellenőrzése AS 200-as szitázógépes ellenőrzéssel. Vizsgálati sziták: 200 x 50 mm; szemméret: 500 µm - 4 mm; amplitúdó: 1 mm; idő: 5 perc.
Verder Scientific megoldások
A részecskeméret hatása az ízre és az aromára
A részecskeméret közvetlen hatással lehet az ételek és italok ízére. A kiváló minőségű csokoládé például egy meghatározott szemcseméretet igényel, egyenletes szemcseméret-eloszlással.
A másik példa a szemcseméret fontosságára a kávé. Az összetevők optimális extrakciójának elérése az őrölt kávéból döntő fontosságú a kávé elkészítésénél, ahol az őrlési méret jelentősen befolyásolja az extrakció sebességét és idejét. Ha az őrlési méret nincs megfelelően összehangolva a főzés időtartamával és hőmérsékletével, a kávé túlságosan extrahálttá válhat, ami a túlzottan oldott összetevők miatt kesernyés ízt eredményez, vagy alul extrahálttá, ami gyenge aromát és vizes ízt eredményez. Ezért az őrlési méret, a főzési idő és a hőmérséklet közötti egyensúly kulcsfontosságú a kávé minősége szempontjából. A szemcseméret megbízható meghatározásával reprodukálható őrlés érhető el az adott elkészítési folyamathoz, ami nagyszerű ízű, kiegyensúlyozott aromájú kávét eredményez.
Kávépor minőségellenőrzése AS 200 jet légsugaras szitálógéppel.
Vizsgálati sziták: 200 x 50 mm; szemméret: 0,125 mm / 0,315 mm / 0,5 mm; fúvóka sebessége: 55 rpm; idő: 3 perc szitánként
További betekintést nyerhet fehér könyveink és cikkeink segítségével
Contamination-free cutting of raw materials for the food and medical industries with the new SM 300 foodGrade
Raw materials for the food or pharma industry often require a size reduction process to minimize the particle size (tea, herbs, spices). The materials can be ready for consumption, like tea, or they are used for a second processing step, like extraction of valuable ingredients. A current example is CBD oil extraction from ground cannabis plants. For both – direct use or process step prior to extraction, the specific requirements of the food and medical industries must be considered when choosing a suitable size reduction tool. Aspects like smooth surfaces, easy cleaning, and available materials like stainless steel 316L to ensure contamination-free processing should be taken into account. Retsch has launched the new Cutting Mill SM 300 foodGrade for this type of applications and small-scale production of herbs and spices.
Food samples - perfect homogenization with the knife mill GRINDOMIX GM 200
The diversity of foodstuffs with their often very different properties represents a challenge for food testing laboratories. Before the actual analysis, the sample materials need to be homogenized and reduced to a sufficiently small particle size. The Knife Mill GRINDOMIX GM 200 sets standards in food sample preparation: The cutting effect produced by the steel blades results in the perfect homogenization of samples with high water, oil, sugar or fat content.
Food samples - safe and efficient cryogenic grinding
Most sample materials can be ground to the required analytical fineness at room temperature. However, there are limits, for example when even a small temperature increase affects the sample in a negative way; or when the material is very elastic and will only be deformed. Moreover, food samples which are fatty or sticky may block the mill. Therefore, cryogenic grinding is the best way to pulverize food samples like cheese, raisins, wine gum or marzipan which simply clump together when ground at room temperature.
Genetically modified organisms (GMO) - detection in food and feed samples
Genetic engineering opens up new possibilities in areas such as medical research, development of alternative fuels or global food supply. It is used to modify the characteristics of plants in order to increase the crop yield, improve defense against predators, pesticides or draught, but also increase concentrations of essential vitamins. However, with regards to food the use of genetic engineering is a fairly controversial issue.
How to avoid contamination in food analysis
The analysis of food for contaminants such as heavy metals, pesticides, or other toxic substances is a central component of quality control and consumer protection. Regulatory frameworks such as Regulation (EU) 2023/915 establish clear limits for undesirable substances in food. Modern analytical methods such as ICP-MS enable the reliable detection of even the lowest concentrations. Especially in routine analysis of food and feed, reproducible, contamination-free sample preparation is crucial for valid results.
Quick and reproducible grinding of feedstuff
Grain, compound feeds or feed pellets occur in a variety of forms; compound feeds are usually inhomogeneous. Feedstuff is analyzed, for example, to determine the nutritional value, to detect hazardous substances or genetically modified ingredients. To ensure meaningful and reliable analysis results, representative and homogeneous samples are required. Therefore, sample preparation involves homogenization and size reduction of the material to a defined particle size. RETSCH laboratory mills are perfectly suited for this process.
Reproducible and convenient sample preparation for reliable food analysis
Reliable analytical results can only be guaranteed if the entire sample preparation process is reproducible. A well-known standard in sample preparation of foodstuffs are ultra-centrifugal mills, which are used for rapid pulverization of soft, medium-hard, brittle and fibrous food. Retsch’s latest model, the ZM 300, offers decisive advantages for food analysis such as temperature monitoring for temperature-sensitive materials, improved sample throughput and well-thought-out handling for particularly ergonomic working.
Reproducible and reliable sample preparation
In the book "Ideas and Applications Toward Sample Preparation for Food and Beverage Analysis," (ISBN 978-953-51-3686-6), edited by Mark T. Stauffer, RETSCH has published a chapter on reliable sample preparation of food samples. This chapter describes the process of turning a laboratory sample into a representative part sample with homogeneous analytical fineness by choosing the most suitable mill. Important aspects of size reduction and homogenization are explained, a variety of application examples is given, and specific applications such as cryogenic grinding are discussed in detail.
Sample preparation for food analysis
Food testing labs need representative, homogenized, and pulverized samples for accurate analysis. This can be achieved through particle size reduction and homogenization. Suitable mills are knife mills, rotor mills, cutting mills and ball mills. It's crucial to choose grinding tools that do not alter sample properties. Different processes are needed for fatty/moist/sticky samples versus grainy/tough/fibrous materials. Large initial feed sizes or volumes require different techniques than smaller ones. Retsch shows some use cases for the different sample properties and requirements.
Sample Preparation Prior to Fat Analysis in Food & Feed with New NMR Technology
Thorough sample preparation with laboratory mills is a premise for reliable and reproducible results. Retsch offers mills and crushers for reproducible and fast homogenization of food and feed samples. Combined with the SMART 6 and the Oracle fat analyzers from CEM, fat analysis can be done in less than 10 min.
SM 50 innovations for food analysis
Today, the authentication of food is one of the central tasks of modern quality control and food safety. Increasingly complex supply chains and rising demands for product safety and traceability require analytical methods that deliver reliable, reproducible and verifiable results. The basis for this is precise sample preparation, as even minimal contamination or loss of certain sample fractions can diminish the significance of the analysis results from mass spectrometry, chromatography or molecular biological analyses.
SM 50: Optimized Grinding Process for Smaller Sample Quantities
For the grinding of singular children's toys for analytics of hazardous substances, a feather sample with a low weight or a small batch of herbs, the existing range of cutting mills does not yet offer a satisfactory solution. The lossy sample recovery of larger machines as well as the difficulties of smaller machines to take up large samples or milling power to provide the necessary performance for effective processing define the problems.
Sticky, tough, moist – cryogenic homogenization of food samples
The homogenization of food samples is a crucial step prior to the actual analysis. Due to the various properties of food – dry, moist, sticky, tough, hard, soft, etc. – a versatile laboratory mill is required to ensure reproducible preparation of the analytical sample. RETSCH’s knife mill GRINDOMIX GM 200 is employed in laboratories all over the world for the homogenization of food samples as well as samples with a high water, oil, sugar or fat content. This mill covers a wide application range, from granular products like rape seed, rice, soybeans to fibrous or tough samples like meat, fish, candy, cheese or plants.
Tough? Fatty? Fibrous? Homogenization of Complex Food Samples
Food comes in different shapes and textures and is not uniform. However, for analyses such as finding out the nutritional value or identifying harmful substances, samples that are homogeneous and representative are needed to ensure reliable and consistent results. Therefore, the samples need to be made uniform and smaller in size. This crucial step in the analytical process can be facilitated by using various kinds of laboratory mills as provided by Retsch.
White Paper: Reproducible Sample Preparation for Reliable Food Analysis
Food occurs in a great variety of consistencies and is often inhomogeneous. Food testing labs require representative samples to produce meaningful and reproducible analysis results. Therefore, food samples must be homogenized and pulverized to the required analytical fineness, ideally with as little time and effort as possible.
Neue Labormethode: Schnelle und einfache Messung des Feuchte- und Fettgehaltes von komplexen Lebensmittelproben
Die Autoren stellen eine neue Labormethode vor, die das ideale Zusammenspiel von Probenvorbereitung inkl. Zerkleinern und Homogenisieren mit geeigneten Labormühlen für die Fettanalytik beschreibt. Gerade heterogene Lebensmittel mit Füllungen wie z. B. Kartoffeltaschen mit Frischkäse, Frühlingsrollen mit Gemüse und Fleisch, vegetarische Schnitzel mit Panade, Tortellini mit Fleischfüllung, Speck mit Fettkante und magerem Fleisch, Mettwürstchen mit Pfefferkörnchen und Fettkügelchen sowie Pizza mit unterschiedlichen Belägen stellen hohe Anforderungen an die Zerkleinerung und Homogenisierung der Proben. Die Präzision und Richtigkeit der Fettgehalte steht in direktem Zusammenhang zur vorgeschalteten Probenvorbereitung.
Probenvorbereitung für die HPLC Analytik von Süßwaren
Süßwaren unterliegen wie alle anderen Lebensmittel einer strengen Qualitätskontrolle. Die zu bestimmenden Parameter reichen von Nährwert, Feuchte- oder Fettgehalt bis hin zur Quantifizierung bestimmter Inhaltsstoffe wie Vitaminen oder Alkaloiden. Da in der Analytik nur einige Milligramm oder Gramm der Proben benötigt werden, stellt die vorherige Zerkleinerung bzw. Homogenisierung sicher, dass diese kleine Teilmenge die gesamte Ausgangsprobe repräsentiert und so reproduzierbare Ergebnisse erzielt werden.
Mérőrendszer GrindControl A GrindControl valós időben mutatja, mi történik az őrlőedény belsejében
A GrindControl valós idejű betekintést nyújt az őrlőedényben zajló folyamatokba. A nyomás és a hőmérséklet folyamatos figyelemmel kísérése biztosítja a biztonságos és pontos szabályozást, még érzékeny vagy reaktív anyagok esetében is. Az eszköz segítségével azonnal reagálhat a váratlan nyomáscsúcsokra, és minden pillanatban szorosan figyelemmel kísérheti a hőmérsékletre érzékeny mintákat, sőt a mechanokémiai reakciókat is.
A GrindControl áttekintése
- Valós idejű nyomás- és hőmérsékleti adatok
- A kritikus állapotok korai felismerése
- Pontos folyamatirányítás
- Az érzékeny anyagok védelme
- Megismételhető eredmények
Forduljon hozzánk ingyenes konzultációért!
A RETSCH átfogó műszerportfóliót kínál az újrahasznosítási folyamatokhoz - a minőségellenőrzéstől és a mintaelőkészítéstől az innovatív mechanokémiai módszerekig. Legyen szó előőrlésről, szitálásról, pelletálásról vagy golyósmalom használatáról a fenntartható újrahasznosítási megoldásokhoz: Az Ön igényeinek megfelelő műszerekkel rendelkezünk.
Világméretű hálózatunk és szakértőink személyre szabott tanácsadással állnak rendelkezésére. Vegye fel velünk a kapcsolatot, és szakembereinkkel együttműködve találja meg az Ön alkalmazásához legmegfelelőbb megoldást!
Élelmiszerek és takarmányok elemzése - FAQ
Mely laboratóriumi malmok alkalmasak élelmiszer-minták homogenizálására?
Az élelmiszerminták homogenizálására a legmegfelelőbb laboratóriumi malmok a késes malmok, a rotoros malmok, a vágómalmok és a golyósmalmok. Mindegyik típus a minta jellemzőitől függően sajátos előnyöket kínál. A késes és vágómalmok ideálisak nagyméretű, kemény vagy szálas mintákhoz, míg a rotor- és golyósmalmok hatékonyan kezelik a kemény, törékeny vagy puha mintákat. Ha zsíros, nedves vagy illékony összetevőkkel van dolgunk, a minta tulajdonságainak megváltoztatásának elkerülése érdekében kulcsfontosságú, hogy olyan malmot válasszunk, amely hűtéssel vagy kriogén kezeléssel is képes működni. A megfelelő malomtípus kiválasztása a részecskeméret-változás minimalizálásával biztosítja a pontos és reprodukálható vizsgálati eredményeket.
Milyen élelmiszer-minták esetében ajánlott a kriogén őrlés?
A kriogén őrlés puha, kemény, ragacsos, zsíros élelmiszerekhez és az illékony összetevők, például terpének megőrzéséhez ajánlott. Különösen hatékony az olyan anyagok esetében, mint a csokoládé, amely szobahőmérsékleten pasztává alakulhat. A kriogén módszerek folyékony nitrogént vagy szárazjeget használnak a minta hűvösen tartásához, így biztosítva a nehéz anyagok teljes porlását.
Milyen laboratóriumi malmokat használnak a peszticidek QuEChERS extrakciója során?
Az élelmiszerekből és mezőgazdasági termékekből származó peszticid-szermaradványok kivonására szolgáló QuEChERS-módszerben a mintát acetonitrillel és adalékanyagokkal 50 ml-es centrifugálcsövekben keverőmillák segítségével porlasztják. Az MM 400-as modell egyszerre akár nyolc csövet is képes felrázni, ami a kézi rázáshoz képest reprodukálhatóbb extrakciós folyamatot biztosít. A peszticidek mindössze 3 perc alatt extrahálódnak, és készen állnak a kromatográfiás analízisre. Az MM 400 szerepe a QuEChERS-ben gyors és megbízható mintaelőkészítést biztosít a peszticidmaradékok kimutatásához.