Analiza alimente și a furajelor Mori de laborator adecvate pentru prepararea probelor și producția la scară mică
Laboratoarele de testare a alimente necesită probe reprezentative, omogenizate și pulverizate pentru rezultate ale analizelor semnificative și reproductibile. Abaterea standard a oricărei analize ulterioare poate fi redusă la minimum prin reducerea dimensiunii particulelor și omogenizarea probei analitice.
Cele mai potrivite mori pentru prepararea probelor alimentare sunt morile cu cuțite, morile cu rotor, morile de tăiere și morile cu bile. Atunci când se caută instrumente de măcinare adecvate, trebuie să se țină cont de faptul că proprietățile probei care urmează să fie determinate nu trebuie modificate în niciun fel în timpul procesului. Probele grase sau umede necesită procese diferite față de, de exemplu, materialele granuloase, foarte dure sau fibroase. Dimensiunile inițiale mari de alimentare sau volumele mari de probe necesită alte tehnici decât acele probe cu dimensiuni inițiale mici de alimentare și dimensiuni ale loturilor.
Un caz special îl reprezintă probele lipicioase sau care au ingrediente volatile, deoarece necesită tratament criogenic sau cel puțin răcire în timpul măcinării.
Click on the chapters to explore!
Pulverizarea probelor cu curgere liberă, granuloase sau cristaline (ne-uleioase), cum ar fi porumbul sau zahărul, este de obicei simplă. O gamă largă de mori este potrivită, inclusiv diferite mori cu rotor. Probele cristaline, cum ar fi zahărul, pot fi măcinate la mai puțin de 0,05 mm cu ajutorul Moară ultracentrifugală ZM 300, utilizând o sită inelară cu o deschidere de 0,08 mm. Măcinarea în morile ultracentrifuge este foarte eficientă: ca regulă generală, 80% din proba pulverizată este mai mică decât jumătate din deschiderea sitei. Utilizarea unui ciclon ajută la evacuarea probei din camera de măcinare, răcește proba și permite procesarea a până la 4,5 l de probă per lot.
Materiale precum porumbul sau condimentele sunt de obicei măcinate la dimensiuni ale particulelor de aproximativ 500 µm sau chiar 250 µm folosind o moară ZM 300 sau o Moară cu rotor SR 300. La măcinarea unei probe necunoscute, este recomandabil să începeți cu o sită cu o deschidere medie. Când proba nu blochează sita, dimensiunea poate fi redusă și mai mult. Această procedură se aplică tuturor morilor cu rotor. SR 300 este, de asemenea, benefică pentru cantități mai mari de probe, de până la 30 l, dacă este atașat un ciclon. Un alt avantaj al SR 300 este dimensiunea mare a alimentării, de până la 25 mm.
Produsele de cofetărie au texturi foarte diferite: pot fi tari, lipicioase, grase sau umede. Un proces tipic de omogenizare a *bomboanelor tari* cu conținut ridicat de zahăr și sirop de amidon se realizează în *moara cu cuțite GRINDOMIX GM 200*: 100 g de bomboane tari sunt mai întâi măcinate grosier timp de câteva secunde la 2000 rpm în mod invers, cu partea bontă a cuțitului, pentru a proteja partea ascuțită și a reduce uzura. Aceasta este urmată de măcinarea la intervale în mod înainte timp de încă 15 secunde la 4000 rpm. Reducerea suplimentară a dimensiunii sub 0,5 mm se realizează prin măcinarea timp de 6 până la 12 secunde la 6000 rpm. Această procedură pas cu pas previne lipirea probei de cuțit, așa cum se întâmplă adesea în mixerele de uz casnic.
Materialele dificile pentru probe, cum ar fi slănina grasă și cu dungi, reprezintă o provocare pentru procesul de omogenizare înainte de analiză. Dacă porțiuni mai mari de șorici sau piele rămân netăiate, proba nu este omogenă, iar analiza poate da rezultate false. Morile cu cuțite s-au dovedit a fi cele mai potrivite pentru omogenizarea completă a probelor de carne. Un motor puternic pentru a utiliza întreaga capacitate de tăiere a lamelor este benefic. Cuțitele cu lame zimțate sunt ideale pentru omogenizarea probelor de carne dificile într-un timp foarte scurt, datorită unui efect suplimentar de rupere care facilitează reducerea dimensiunii fibrelor de carne. Timpii scurți de măcinare asigură o acumulare redusă de căldură. Pentru a obține o probă complet omogenizată (la temperatura camerei), procesul de măcinare poate necesita doi sau trei etape.
250 g de spată de **porc** sunt procesate într-un GRINDOMIX GM 200 cu mod interval la 3000 rpm timp de 30 de secunde, folosind un cuțit cu lamă zimțată. Prima etapă este urmată de două cicluri de 30 de secunde, fiecare la 7000 rpm. Omogenizarea completă a probei se realizează după încă 30 de secunde la 10.000 rpm. Proba ar sări prea mult dacă viteza maximă ar fi selectată de la început. Cu toate acestea, la un moment dat este necesară viteza maximă pentru a obține rezultate optime. De asemenea, este important să se utilizeze un capac standard în timpul primei etape, deoarece alte tipuri de capace ar putea pune prea multă presiune asupra probei. Pentru etapa de măcinare fină, un capac de reducere a volumului este benefic pentru omogenizarea completă a probei. Materialul care se lipește de peretele recipientului de măcinare deasupra lamelor trebuie îndepărtat din când în când și returnat procesului de măcinare.
Probele de brânză pot fi, de asemenea, dificile, deoarece sunt grase și lipicioase. 130 g de probă au fost omogenizate la 0,5 mm în 2 etape de măcinare a câte 10 secunde la 10.000 rpm folosind GM 200. A fost important să se utilizeze capacul de reducere a volumului de 0,25 l pentru a forța proba spre lame. Între etapele de măcinare, proba poate fi amestecată manual cu o lingură pentru a desprinde părțile lipicioase. Probele precum stafidele sunt chiar mai lipicioase decât brânza, dar 200 g pot fi omogenizate într-un mod similar cu cel descris pentru proba de brânză în aproximativ 20 de secunde.
Probele cu curgere liberă, cum ar fi semințele sau cafeaua, care sunt uleioase, pot fi procesate într-o moară cu cuțite, dar de obicei o moară cu rotor precum ZM 300 se utilizează pentru pulverizarea acestor probe. Sitele de distanțare (sau un rotor de distanțare dacă se utilizează SR 300) ajută la minimizarea efectelor de forfecare și, de asemenea, a eliberării de grăsime din probă, ceea ce ar provoca aglomerarea și blocarea sitei. O dimensiune a aperturii de 0,5 mm sau mai mare ar trebui utilizată din aceleași motive. Reducerea vitezei poate avea un efect benefic și poate duce la o încălzire mai mică și, în consecință, la o eliberare mai mică de grăsime.
Legumele conțin adesea umiditate (cum ar fi varza cu tulpină) sau chiar constau predominant din apă (cum ar fi roșiile). Produsele procesate, cum ar fi supa de tăiței, conțin, de asemenea, multă apă și sunt preparate similar roșiilor. În aceste din urmă cazuri, omogenizarea completă este facilitată de conținutul ridicat de apă, deoarece bucățile de probă sunt prea umede pentru a se lipi de pereții recipientului de măcinare într-un GRINDOMIX GM 200 sau GM 300 unde nu mai intră în contact cu cuțitele rotative. De exemplu, 180 g de roșii sunt omogenizate în GM 200 timp de 10 secunde, mai întâi la 4000 rpm, apoi la 8000 rpm. Capacul gravitațional cu canale de preaplin reduce volumul camerei de măcinare, împiedicând vărsarea probei. Pentru porții de probe mai mari, de până la 4,5 l , GM 300 este alegerea perfectă.
Probele precum varza cu tulpină au un conținut mai mic de apă. Bucățile de probă tind să se lipească de peretele recipientului de măcinare, evitând astfel contactul cu lamele cuțitului. Câteva bucăți de probă pot rămâne în proba în mare parte omogenă, chiar dacă se utilizează viteza maximă. Utilizarea capacului gravitațional cu canale de preaplin ajută la îmbunătățirea efectului de măcinare, dar omogenizarea completă se realizează adesea prin adăugarea a puțină apă în probă. 280 g de varză cu tulpină au fost tăiate manual în patru bucăți. Măcinarea s-a efectuat în doi pași. Se recomandă utilizarea unei viteze mici de 2000 rpm pentru primele 10 secunde. Pentru măcinarea fină la 5000 rpm, s-au adăugat 50 ml de apă pentru a obține o bună omogenitate după 20 de secunde. Capacul gravitațional cu canale de preaplin a fost utilizat pentru a asigura o omogenizare completă. Modul interval în timpul etapei de măcinare fină îmbunătățește amestecarea probei și, prin urmare, crește eficiența măcinării.
Pentru probe fibroase, cum ar fi plantele uscate sau alte materiale vegetale - dar și peștele liofilizat, de exemplu - efectele de tăiere sunt cele mai potrivite pentru omogenizarea probelor. De obicei, sunt necesare cantități mari de probe pentru a asigura o pregătire reprezentativă a probei, deoarece materialele fibroase tind să fie ușoare, voluminoase și pot fi foarte eterogene. Uneori este necesară pre-tăierea manuală pentru a obține o dimensiune adecvată a probei pentru alimentarea morii de tăiere și pentru a evita formarea de cuiburi și grupuri care tind să rămână în buncăr și, prin urmare, nu sunt omogenizate eficient. Moară tăietoare SM 100 este potrivită pentru măcinarea preliminară de bază, unde probele de plante sunt tăiate eficient cu un rotor cu secțiune paralelă. De obicei, o finețe de până la 4 până la 6 mm poate fi obținută cu ușurință într-o moară de tăiere. Pentru obținerea de particule < 1 mm, se recomandă utilizarea unui ciclon, de exemplu în SM 300. Moară ultracentrifugală ZM 300 produce particule și mai fine, dar are dezavantajul de a accepta bucăți de probă mai mici. Astfel, dacă probele fibroase mari trebuie omogenizate la mai puțin de 0,5 mm, combinația de pre-tăiere într-o moară de tăiere urmată de măcinare fină într-o ZM 300 este cea mai bună alegere. În ZM 300 ar trebui utilizată o sită inelară standard, mai degrabă decât o sită de distanță, deoarece probele fibroase necesită forțe de forfecare. O altă soluție ar putea fi o moară cu rotor, precum SR 300, care acceptă dimensiuni inițiale de alimentare mai mari și este capabilă să pulverizeze probe fibroase până la < 0,5 mm folosind rotorul standard care generează forțe de forfecare suficiente.
Un ciclon ajută la îmbunătățirea descărcării materialelor ușoare din camera de măcinare. De asemenea, răcește proba pentru a minimiza pierderea ingredientelor volatile, cum ar fi terpenele. Dacă ingredientele volatile trebuie conservate, se recomandă să nu se utilizeze site de fund prea fine - deoarece acest lucru provoacă încălzirea și, prin urmare, pierderea de substanțe volatile. În funcție de proprietățile probei, materialele pulverizate tind să rămână fibroase, deoarece fibrele lungi pot trece pe lungime prin sitele de fund ale morilor de tăiere și cu rotor. Dacă acest lucru trebuie evitat, morile cu bile precum MM 400 sau PM 100 sunt o alegere mai bună.
Dimensiunea alimentării este dimensiunea originală a particulelor probei. Pentru alegerea unei mori potrivite, contează foarte mult dacă se omogenizează probe mari, cum ar fi un pește întreg, sau particule mici, cum ar fi boabele de cereale. Omogenizarea unui pește complet este o provocare; solzii, pielea și oasele sunt destul de rezistente la reducerea dimensiunii, astfel încât proba conține în continuare bucăți mai mari după măcinarea în majoritatea morilor (de exemplu, pește proaspăt într-o moară cu cuțite). Un conținut ridicat de grăsimi face procesul mai dificil, deoarece particulele de grăsime se lipesc între ele pentru a forma bulgări mari care blochează moara și mențin proba neomogenă. Liofilizarea peștelui și măcinarea acestuia în Moară tăietoare SM 300 ajută la rezolvarea problemei. 125 g (4 pești, pre-tăiați o singură dată) de crap sau calcan au fost pulverizați în SM 300 la o viteză de 3.000 min-1, utilizând un rotor în V care taie și scarpa și oasele de pește. Ciclonul a fost utilizat pentru răcirea probei. După 2 minute de măcinare cu o sită cu fund de 0,75 mm, se obține o dimensiune a particulelor de 0,75 mm fără acumulare semnificativă de căldură.
Un alt exemplu pentru bucăți mari de probă este *turta de cacao*. 1 kg cu bucăți de probă de până la 80 mm poate fi ușor omogenizat până la o finețe 10 mm în * Moară tăietoare SM 300* folosind o sită de fund de 10 mm și rotorul cu secțiune paralelă la 1.500 rpm timp de 1 minut.
**Sarea gemă** nu constă doar din clorură de sodiu, ci poate conține și alte minerale și silicați. Pentru a analiza compoziția sării, proba trebuie să fie suficient omogenizată, având în vedere că bucățile mai mari de sare gemă sunt de obicei foarte neomogene. Concentrațiile de elemente din sare sunt de obicei foarte mici, astfel încât pentru prepararea probei sunt necesare cantități de ordinul kilogramelor. În principiu, o moară de tăiere poate face față unor cantități mari și unor bucăți de probă, dar uzura ar avea un impact mult mai mare decât într-o moară cu rotor, deoarece barele de tăiere ale morii de tăiere nu sunt proiectate să proceseze cantități mari de materiale abrazive. Cu o moară cu rotor, încărcăturile de câțiva kilograme pot fi pulverizate cu ușurință. Se recomandă un rotor de distanță pentru a reduce căldura prin frecare. Datorită unui vas colector de 5 litri, 5 kg de probă cu o dimensiune de alimentare de până la 25 mm sunt pulverizate într-o singură rulare, la o viteză de 10.000 rpm în **SR 300**. Proba completă este redusă la o finețe finală de 200 µm.
Pentru unele analize, sunt necesare cantități mari de probe pentru a detecta urme de analiți sau pentru a găsi grupuri, de exemplu, de micotoxine sau OMG-uri. Micotoxinele sunt produse de ciuperci, care formează grupuri într-o probă. Sistemele deschise cu intrare și ieșire, cum ar fi morile cu rotor, acceptă cantități mari de material vrac și, prin urmare, sunt ideale pentru prepararea probelor înainte de analiza micotoxinelor sau a OMG-urilor.
Primul pas este reducerea preliminară a dimensiunii unei cantități reprezentative de, de exemplu, 2 kg per tonă de *nuci* cu * Moară tăietoare SM 100* la o dimensiune a particulelor de 3 mm. Proba este apoi împărțită în sub-probe reprezentative cu ajutorul *separatorului rotativ cu tuburi PT 100*, care oferă o precizie foarte mare a diviziunii. Reducerea fină ulterioară a dimensiunii se realizează în mod ideal în * Moară ultracentrifugală ZM 300*. Pentru prelucrarea alunelor de pădure, se recomandă utilizarea sitelor de distanțare, care au fost special dezvoltate pentru măcinarea materialelor sensibile la temperatură, fragile. Deoarece micotoxinele sunt lipofile, procesul de măcinare trebuie să fie cât mai delicat posibil pentru a evita eliberarea de grăsime din probă. Un ciclon ajută la descărcarea rapidă a probei din camera de măcinare și asigură răcirea prin generarea unui curent de aer. O finețe de 300 µm este suficientă pentru extracția ulterioară a micotoxinelor din probă. În același mod, boabele de soia pot fi procesate.
Dacă o probă este deja destul de omogenă sau dacă analiza ulterioară se bazează pe PCR, sunt necesare doar volume mici de probă. Pentru acest tip de aplicație, morile cu bile sunt adesea alegerea ideală.
O moară multifuncțională precum Moară mixer MM 400 dispune de două stații de măcinare și acceptă cantități de probă de până la 20 ml. Pulverizează, de exemplu, 6,5 g mazăre uscată la o finețe de 0,4 mm în 30 de secunde, folosind un vas de măcinare din oțel inoxidabil de 50 ml și o bilă de măcinare de 25 mm.
În mod similar, 8 g hibiscus uscat sunt pulverizate în 2 minute până la 100 µm. În vasele de oțel de 50 ml, se folosește de obicei o bilă de 25 ml. O regulă generală este: bila de măcinare trebuie să fie de trei ori mai mare decât cea mai mare bucată de probă pentru o zdrobire eficientă a probei. Prin urmare, o dimensiune a particulelor de aproximativ 8 mm poate fi zdrobită eficient doar în borcanul de 50 ml, ceea ce lasă suficient spațiu pentru o bilă de 25 mm. MM 400 este compatibil și cu adaptoare, de exemplu pentru flacoane de unică folosință, pentru a procesa probe cu dimensiuni ale particulelor de maximum 3 mm.
MM 400 poate fi echipat cu o varietate de adaptoare, acceptând, de exemplu, flacoane de unică folosință de 2 ml, flacoane de oțel de 2 ml sau borcane de oțel de 5 ml. Astfel, omogenizarea se poate face în loturi de 8 sau 20 de probe, ceea ce reprezintă un avantaj pentru analiza PCR, de exemplu, a unui singur bob sau a unui bob de mazăre. Aici, în fiecare tub se adaugă 2 bile de măcinare de la 7 mm la 10 mm, fabricate din oțel sau carbură de tungsten. Flacoanele de unică folosință au avantajul de a preveni contaminarea încrucișată.
Moara de Moară mixer MM 500 vario permite un randament mai mare al probelor datorită celor 6 stații de măcinare pentru borcane de măcinare sau adaptoare. În total, se pot utiliza 50 de tuburi de unică folosință de 2 ml sau borcane din oțel inoxidabil sau 24 de borcane din oțel inoxidabil de 5 ml per lot.
Alimente și băuturi | Verder Scientific
Videoclipuri de aplicare pentru măcinarea alimentelor la temperatura camerei
Omogenizarea probelor alimentare cu moara cu cuțite GRINDOMIX GM 200
Omogenizarea canabisului în câteva secunde cu GM 200
Video produs
Moară ultracentrifugală ZM 300
Măcinarea bobocilor florali cu Moară ultracentrifugală ZM 200
Măcinare criogenică pentru fragilizarea probelor și conservarea ingredientelor volatile
Măcinarea probelor umede sau umede se face cel mai bine cu mori cu cuțite pentru a evita blocajele și pierderile de material. Răcirea materialelor pentru probe îmbunătățește comportamentul de rupere și permite o pulverizare mai ușoară a alimentelor moi, dure, lipicioase și grase. De asemenea, se recomandă conservarea ingredientelor volatile, cum ar fi terpenele. Măcinarea criogenică folosind azot lichid sau gheață carbonică este eficientă, dar trebuie acordată atenție materialelor care nu trebuie să se umezească, iar agenții de răcire nu trebuie utilizați în unelte de măcinare închise. Măcinarea criogenică poate fi efectuată în mori cu cuțite, mori cu rotor sau mori cu bile. De obicei, o pulverizare completă a materialelor grase/lipicioase este posibilă numai cu măcinarea criogenică.
Click on the chapters to explore!
Chiar și ciocolata, care se transformă în pastă atunci când este procesată la temperatura camerei, poate fi pulverizată cu succes criogenic. Proba este amestecată cu gheață carbonică într-un raport de 1:2; după câteva minute, este răcită complet și începe procesul de măcinare. Gheața carbonică menține proba rece tot timpul. Trebuie avut grijă să nu se utilizeze accesorii din plastic atunci când se efectuează măcinarea criogenică în morile cu cuțite, deoarece acestea s-ar putea deteriora în timpul procesului. Accesoriile adecvate includ un recipient de măcinare din oțel inoxidabil, un cuțit complet metalic și un capac cu deschidere pentru a permite evaporarea dioxidului de carbon gazos.
O altă modalitate este măcinarea probelor congelate profund provenite dintr-un frigider la -20°C sau dintr-o baie cu azot lichid. Utilizarea directă a LN2 nu este recomandată, deoarece morile cu cuțite nu sunt proiectate pentru temperaturi de până la -196°C. Este în regulă însă dacă doar câteva picături de agent de răcire cad în recipientul de măcinare atunci când proba este introdusă. Cuțitul complet metalic și recipientul de oțel ar trebui utilizate în astfel de cazuri, de asemenea, pentru a minimiza uzura.
De obicei, măcinarea criogenică se efectuează indirect în mori cu mixer, utilizând LN2 ca agent de răcire. Este important să umpleți mai întâi vasul cu bila/bilele de măcinare și cu proba și să îl închideți ermetic înainte de fragilizare. Trebuie avut grijă ca azotul lichid să nu fie închis în vasele de măcinare, deoarece evaporarea ar duce la o creștere considerabilă a presiunii în interiorul vasului. În MM 400, MM 500 vario sau MM 500 nano, vasele de măcinare închise și, prin urmare, proba, sunt fragilizate într-o baie de LN2 timp de 2-3 minute. Vasele de măcinare adecvate pentru măcinarea criogenică sunt fabricate din oțel sau PTFE; nu se recomandă utilizarea vaselor fabricate din materiale diferite. Acest lucru este important, deoarece două materiale diferite pot reacționa diferit la o temperatură extremă de -196°C, ceea ce poate duce la deteriorarea vasului. Pentru măcinarea criogenică sunt disponibile și fiole de oțel de 2 mL sau 5 mL.
Datorită consumului mare de energie și a căldurii rezultate prin frecare, procesul de măcinare nu trebuie să dureze mai mult de 2 minute pentru a preveni încălzirea probei și pentru a-i păstra proprietățile de rupere. Dacă sunt necesari timpi de măcinare mai lungi, aceștia trebuie întrerupți prin răcirea intermediară a vaselor de măcinare închise.
În CryoMill sau în MM 500 control, răcirea cu LN2 se face automat. Astfel, o temperatură negativă constantă (-196°C CryoMill, până la -100°C cu MM 500 control) este garantată chiar și pentru timpi lungi de măcinare, fără a fi nevoie de pauze intermediare de răcire. În plus, trebuie avut grijă ca utilizatorul să nu intre în niciun punct în contact cu azotul lichid. Pentru măcinarea fără metale grele, în CryoMill trebuie utilizat un vas de măcinare cu oxid de zirconiu. MM 500 control poate fi utilizat și cu recipiente din zirconiu și carbură de tungsten, deoarece temperaturile nu sunt atât de scăzute în comparație cu CryoMill , iar răcirea pare mult mai lentă decât imersarea recipientelor într-o baie de LN2.
Morile ultracentrifuge precum ZM 300 acceptă volume de probă mai mari decât morile cu mixer. Proba este imersată direct într-un recipient umplut cu LN2 înainte de a fi alimentată continuu, dar lent, în pâlnia morii cu o lingură de oțel. Atunci când se utilizează gheață carbonică ca adjuvant de măcinare, aceasta este amestecată cu proba, iar întregul amestec este apoi pulverizat. Utilizarea unei casete în combinație cu un ciclon este recomandată pentru măcinarea criogenică, pentru a se asigura că agentul de răcire prin evaporare este descărcat complet în timpul procesului. Pentru probele mai mici de 1 mm, se recomandă utilizarea gheții carbonice în loc de azot lichid pentru răcire, deoarece este mult mai ușor să transferați un amestec de gheață carbonică și probă în moară decât să scoateți proba cu o lingură din baia de LN2. Dacă proba are o capacitate termică scăzută, este de asemenea preferabilă gheața carbonică, deoarece răcește proba în timpul măcinării. În morile cu rotor, pulverizarea criogenică trebuie efectuată la viteză maximă.
Morile de tăiere precum SM 300 sunt potrivite în special pentru procesarea unor furaje de dimensiuni mai mari decât morile ultracentrifuge sau morile cu cuțite. Este posibilă utilizarea atât a azotului lichid, cât și a gheții carbonice. Materialul fragilizat al probei este destul de dur; prin urmare, se recomandă utilizarea rotorului cu șase discuri, deoarece funcționează mai mult ca un tocător. De asemenea, este potrivit pentru pre-tăierea probelor eterogene, cum ar fi părțile de pui congelate, inclusiv oasele. Viteza redusă de 700 rpm a SM 300, precum și puterea de vârf a motorului de 20 kW sunt benefice pentru zdrobirea bucăților mari de probe congelate. Ar trebui utilizate doar site de fund cu deschideri >10 mm pentru a nu încălzi proba.
Videoclipuri cu aplicații pentru măcinarea criogenică a alimentelor
Măcinare criogenică cu moara cu cuțite GRINDOMIX GM 200
Măcinare criogenică cu moara cu cuțite GRINDOMIX GM 300
Măcinare criogenică cu Moară mixer MM 400
Măcinare criogenică cu CryoMill
Reducerea abaterii standard prin omogenizare completă
Exemplu: Analiza grăsimilor
Omogenizarea probelor asigură rezultate reproductibile. Abaterea standard în probele măcinate grosier prezintă de obicei variații mai mari decât în probele pulverizate complet. Acest lucru poate fi observat în următorul exemplu: O probă de cârnat cu particule de 4-5 mm și o probă omogenizată cu particule 0,5 mm au fost analizate pentru conținutul lor de grăsime de cinci ori la rând prin uscare indusă de microunde combinată cu spectroscopie RMN. Pentru fiecare măsurare, 4 g de probă au fost uscate în 2,5 minute și analizate în decurs de 1 minut. Conținutul de grăsime al probelor de cârnați grosieri variază mai mult decât cel al probelor mai fine. Conținutul de grăsime al primei fracții a fost măsurat într-un interval de la 14,85% la 17,12%, cu o abatere standard de 0,88%. Deviația standard (DS) a fost redusă de peste 10 ori la 0,07% în proba omogenizată, cu un conținut de grăsime cuprins între 15,84% și 16,02% (abaterea standard relativă redusă de la 5,63% la 0,45%).
Determinarea conținutului de metale grele
Un efect similar este demonstrat și pentru cele patru metale grele importante. Dacă o probă de ceai este măcinată la o dimensiune a particulelor de 2 mm (inclusiv fibrele mai lungi), variația standard este mai mare decât în cazul probelor mai omogene cu particule 1 mm și fără fibre. În proba măcinată fin, abaterea standard se situează între 1% și 5%, în proba mai grosieră variază între 2% și 12%. Astfel, timpul suplimentar necesar pentru omogenizare se amortizează prin asigurarea unor rezultate fiabile și reproductibile.
Reducerea mecanică a dimensiunii duce la abraziune, care poate influența analiza ulterioară. Atunci când se selectează instrumente de măcinare pentru analiza alimentelor, trebuie luată în considerare influența materialului din care sunt fabricate. Instrumentele de măcinare sunt disponibile din diferite materiale, în funcție de tipul de moară. Prin urmare, în probă pot fi găsite urme de materiale precum oțelul sau oxidul de zirconiu. Unele analize, cum ar fi determinarea conținutului de grăsime, nu sunt afectate de urmele de fier și crom provenite din abraziunea oțelului. Cu toate acestea, dacă obiectul investigației este conținutul de metale grele, abraziunea provenită de la echipamentele din oțel poate duce la rezultate false. În acest caz, este mai recomandabilă utilizarea instrumentelor fabricate dintr-un material neutru, cum ar fi titanul sau oxidul de zirconiu.
Randament ridicat de probe pentru analiza NIR
NIR este o metodă analitică comună pentru determinarea simultană a conținutului de proteine, umidității, grăsimilor și cenușii. Prin urmare, este utilizată ori de câte ori este necesar un randament mare al probelor și o flexibilitate sporită. O problemă mult discutată este necesitatea pregătirii probei. Care sunt avantajele pregătirii probei înainte de analiza NIR? Adâncimea de penetrare a radiației NIR este de maximum 1 mm, astfel încât tot ceea ce se află dedesubt nu poate fi detectat. Aceasta nu este o problemă dacă proba este complet omogenă, dar dacă o probă este formată din straturi diferite, cum ar fi boabele sau semințele, atunci doar straturile de până la 1 mm sunt analizate și, în consecință, sunt suprareprezentate în rezultatele măsurătorilor. Acest lucru falsifică în special conținutul de cenușă și fibre, dacă proba nu este omogenizată înainte de analiză.
Moară Cyclone TWISTER este potrivită pentru procesarea unei varietăți de materiale negrase diferite, cum ar fi grâul, care este ideală pentru cerințele de analiză NIR. Schimbul rapid al sticlelor de probă este benefic pentru un randament ridicat al probelor, cu un efort de curățare minimizat.
Extracția pesticidelor conform QuEChERS
QuEChERS (Rapid, Ușor, Ieftin, Eficient, Robust și Sigur) este o metodă de preparare a probelor utilizată pentru extracția și curățarea reziduurilor de pesticide din produsele alimentare și agricole, oferind o metodă simplă, rapidă și rentabilă pentru analiza mai multor reziduuri de pesticide din fructe și legume. Procedura implică extracția probei cu un solvent organic, urmată de adăugarea de săruri pentru a induce separarea fazelor și curățarea extractului. Extractul este apoi analizat prin tehnici cromatografice, cum ar fi cromatografia gazoasă sau cromatografia lichidă, cuplată cu spectrometrie de masă. Moară mixer MM 400 este potrivită pentru a fi utilizată în extracția QECHERS a pesticidelor. Proba pulverizată, acetonitrilul și alți aditivi sunt plasați în tuburi centrifuge de 50 ml. Opt dintre acestea sunt agitate automat în MM 400, ceea ce este mult mai reproductibil decât dacă s-ar face acest lucru manual. După doar 3 minute, pesticidele sunt extrase.
Mori adecvate pentru omogenizarea probelor de alimente și furaje
Inspecția mărfurilor primite cu analiză prin sitare
Analiza prin sitare este o metodă utilizată pe scară largă pentru a determina distribuția dimensiunii particulelor probelor granuloase. Pentru inspecția la intrare a fulgilor de cereale, particulele fine și fracțiile de praf sunt deosebit de importante, deoarece acestea au un efect negativ asupra procesului de amestecare și ambalare a musliului. Fracția de praf constă din particule 500 microni și previne sigilarea etanșă a ambalajului prin lipirea de sudură. Un alt efect negativ apare în timpul producției așa-numitelor cereale „crocante”. Crunchy-urile sunt fulgi de cereale coapte crocant; prin adăugarea de miere, de exemplu, ingredientele sunt formate într-o masă compactă și apoi sunt coapte. Cu cât fracția de praf este mai mare, cu atât consistența lor devine mai sfărâmicioasă și mai fin poroasă. Separarea fulgilor în fracții individuale prin analiza prin sitare atenuează aceste efecte negative asupra calității produsului, permițând o evaluare fiabilă a calității.
Controlul calității fulgilor de cereale cu sită vibratoare AS 200 control. Site de testare: 200 x 50 mm; dimensiunea ochiurilor: 500 µm - 4 mm; amplitudine: 1 mm; timp: 5 min
Verder Scientific solutions
Influența dimensiunii particulelor asupra gustului și aromei
Dimensiunea particulelor poate avea un impact direct asupra gustului alimentelor și băuturilor. Ciocolata de înaltă calitate, de exemplu, necesită o dimensiune specifică a granulelor, cu o distribuție uniformă a dimensiunii particulelor.
Un alt exemplu al importanței dimensiunii particulelor este cafeaua. Obținerea extracției optime a ingredientelor din cafeaua măcinată este crucială pentru prepararea cafelei, dimensiunea măcinatei influențând semnificativ rata și timpul de extracție. Dacă dimensiunea măcinatei nu este potrivită corespunzător cu durata și temperatura de preparare, cafeaua poate fi supraextrasă, ducând la un gust amar din cauza componentelor dizolvate excesive, sau subextrasă, rezultând o aromă slabă și un gust apos. Astfel, echilibrul dintre dimensiunea măcinatei, timpul de preparare și temperatură este esențial pentru calitatea cafelei. Prin determinarea fiabilă a dimensiunii particulelor, se poate obține o măcinare reproductibilă pentru procesul de preparare respectiv, rezultând o cafea cu un gust excelent, cu arome echilibrate.
Controlul calității cafelei pudră cu mașina de cernut cu jet de aer AS 200 jet.
Site de testare: 200 x 50 mm; dimensiunea ochiurilor: 0,125 mm / 0,315 mm / 0,5 mm; viteză duză: 55 rpm; timp: 3 min pentru fiecare sită
Obțineți mai multe informații cu ajutorul rapoartelor și articolelor noastre.
Contamination-free cutting of raw materials for the food and medical industries with the new SM 300 foodGrade
Raw materials for the food or pharma industry often require a size reduction process to minimize the particle size (tea, herbs, spices). The materials can be ready for consumption, like tea, or they are used for a second processing step, like extraction of valuable ingredients. A current example is CBD oil extraction from ground cannabis plants. For both – direct use or process step prior to extraction, the specific requirements of the food and medical industries must be considered when choosing a suitable size reduction tool. Aspects like smooth surfaces, easy cleaning, and available materials like stainless steel 316L to ensure contamination-free processing should be taken into account. Retsch has launched the new Cutting Mill SM 300 foodGrade for this type of applications and small-scale production of herbs and spices.
Food samples - perfect homogenization with the knife mill GRINDOMIX GM 200
The diversity of foodstuffs with their often very different properties represents a challenge for food testing laboratories. Before the actual analysis, the sample materials need to be homogenized and reduced to a sufficiently small particle size. The Knife Mill GRINDOMIX GM 200 sets standards in food sample preparation: The cutting effect produced by the steel blades results in the perfect homogenization of samples with high water, oil, sugar or fat content.
Food samples - safe and efficient cryogenic grinding
Most sample materials can be ground to the required analytical fineness at room temperature. However, there are limits, for example when even a small temperature increase affects the sample in a negative way; or when the material is very elastic and will only be deformed. Moreover, food samples which are fatty or sticky may block the mill. Therefore, cryogenic grinding is the best way to pulverize food samples like cheese, raisins, wine gum or marzipan which simply clump together when ground at room temperature.
Genetically modified organisms (GMO) - detection in food and feed samples
Genetic engineering opens up new possibilities in areas such as medical research, development of alternative fuels or global food supply. It is used to modify the characteristics of plants in order to increase the crop yield, improve defense against predators, pesticides or draught, but also increase concentrations of essential vitamins. However, with regards to food the use of genetic engineering is a fairly controversial issue.
How to avoid contamination in food analysis
The analysis of food for contaminants such as heavy metals, pesticides, or other toxic substances is a central component of quality control and consumer protection. Regulatory frameworks such as Regulation (EU) 2023/915 establish clear limits for undesirable substances in food. Modern analytical methods such as ICP-MS enable the reliable detection of even the lowest concentrations. Especially in routine analysis of food and feed, reproducible, contamination-free sample preparation is crucial for valid results.
Quick and reproducible grinding of feedstuff
Grain, compound feeds or feed pellets occur in a variety of forms; compound feeds are usually inhomogeneous. Feedstuff is analyzed, for example, to determine the nutritional value, to detect hazardous substances or genetically modified ingredients. To ensure meaningful and reliable analysis results, representative and homogeneous samples are required. Therefore, sample preparation involves homogenization and size reduction of the material to a defined particle size. RETSCH laboratory mills are perfectly suited for this process.
Reproducible and convenient sample preparation for reliable food analysis
Reliable analytical results can only be guaranteed if the entire sample preparation process is reproducible. A well-known standard in sample preparation of foodstuffs are ultra-centrifugal mills, which are used for rapid pulverization of soft, medium-hard, brittle and fibrous food. Retsch’s latest model, the ZM 300, offers decisive advantages for food analysis such as temperature monitoring for temperature-sensitive materials, improved sample throughput and well-thought-out handling for particularly ergonomic working.
Reproducible and reliable sample preparation
In the book "Ideas and Applications Toward Sample Preparation for Food and Beverage Analysis," (ISBN 978-953-51-3686-6), edited by Mark T. Stauffer, RETSCH has published a chapter on reliable sample preparation of food samples. This chapter describes the process of turning a laboratory sample into a representative part sample with homogeneous analytical fineness by choosing the most suitable mill. Important aspects of size reduction and homogenization are explained, a variety of application examples is given, and specific applications such as cryogenic grinding are discussed in detail.
Sample preparation for food analysis
Food testing labs need representative, homogenized, and pulverized samples for accurate analysis. This can be achieved through particle size reduction and homogenization. Suitable mills are knife mills, rotor mills, cutting mills and ball mills. It's crucial to choose grinding tools that do not alter sample properties. Different processes are needed for fatty/moist/sticky samples versus grainy/tough/fibrous materials. Large initial feed sizes or volumes require different techniques than smaller ones. Retsch shows some use cases for the different sample properties and requirements.
Sample Preparation Prior to Fat Analysis in Food & Feed with New NMR Technology
Thorough sample preparation with laboratory mills is a premise for reliable and reproducible results. Retsch offers mills and crushers for reproducible and fast homogenization of food and feed samples. Combined with the SMART 6 and the Oracle fat analyzers from CEM, fat analysis can be done in less than 10 min.
SM 50 innovations for food analysis
Today, the authentication of food is one of the central tasks of modern quality control and food safety. Increasingly complex supply chains and rising demands for product safety and traceability require analytical methods that deliver reliable, reproducible and verifiable results. The basis for this is precise sample preparation, as even minimal contamination or loss of certain sample fractions can diminish the significance of the analysis results from mass spectrometry, chromatography or molecular biological analyses.
SM 50: Optimized Grinding Process for Smaller Sample Quantities
For the grinding of singular children's toys for analytics of hazardous substances, a feather sample with a low weight or a small batch of herbs, the existing range of cutting mills does not yet offer a satisfactory solution. The lossy sample recovery of larger machines as well as the difficulties of smaller machines to take up large samples or milling power to provide the necessary performance for effective processing define the problems.
Sticky, tough, moist – cryogenic homogenization of food samples
The homogenization of food samples is a crucial step prior to the actual analysis. Due to the various properties of food – dry, moist, sticky, tough, hard, soft, etc. – a versatile laboratory mill is required to ensure reproducible preparation of the analytical sample. RETSCH’s knife mill GRINDOMIX GM 200 is employed in laboratories all over the world for the homogenization of food samples as well as samples with a high water, oil, sugar or fat content. This mill covers a wide application range, from granular products like rape seed, rice, soybeans to fibrous or tough samples like meat, fish, candy, cheese or plants.
Tough? Fatty? Fibrous? Homogenization of Complex Food Samples
Food comes in different shapes and textures and is not uniform. However, for analyses such as finding out the nutritional value or identifying harmful substances, samples that are homogeneous and representative are needed to ensure reliable and consistent results. Therefore, the samples need to be made uniform and smaller in size. This crucial step in the analytical process can be facilitated by using various kinds of laboratory mills as provided by Retsch.
White Paper: Reproducible Sample Preparation for Reliable Food Analysis
Food occurs in a great variety of consistencies and is often inhomogeneous. Food testing labs require representative samples to produce meaningful and reproducible analysis results. Therefore, food samples must be homogenized and pulverized to the required analytical fineness, ideally with as little time and effort as possible.
Neue Labormethode: Schnelle und einfache Messung des Feuchte- und Fettgehaltes von komplexen Lebensmittelproben
Die Autoren stellen eine neue Labormethode vor, die das ideale Zusammenspiel von Probenvorbereitung inkl. Zerkleinern und Homogenisieren mit geeigneten Labormühlen für die Fettanalytik beschreibt. Gerade heterogene Lebensmittel mit Füllungen wie z. B. Kartoffeltaschen mit Frischkäse, Frühlingsrollen mit Gemüse und Fleisch, vegetarische Schnitzel mit Panade, Tortellini mit Fleischfüllung, Speck mit Fettkante und magerem Fleisch, Mettwürstchen mit Pfefferkörnchen und Fettkügelchen sowie Pizza mit unterschiedlichen Belägen stellen hohe Anforderungen an die Zerkleinerung und Homogenisierung der Proben. Die Präzision und Richtigkeit der Fettgehalte steht in direktem Zusammenhang zur vorgeschalteten Probenvorbereitung.
Probenvorbereitung für die HPLC Analytik von Süßwaren
Süßwaren unterliegen wie alle anderen Lebensmittel einer strengen Qualitätskontrolle. Die zu bestimmenden Parameter reichen von Nährwert, Feuchte- oder Fettgehalt bis hin zur Quantifizierung bestimmter Inhaltsstoffe wie Vitaminen oder Alkaloiden. Da in der Analytik nur einige Milligramm oder Gramm der Proben benötigt werden, stellt die vorherige Zerkleinerung bzw. Homogenisierung sicher, dass diese kleine Teilmenge die gesamte Ausgangsprobe repräsentiert und so reproduzierbare Ergebnisse erzielt werden.
Sistemul de măsurare GrindControl GrindControl shows what’s happening inside the grinding jar – in real time
GrindControl provides real-time visibility into processes inside the grinding jar. Pressure and temperature are continuously monitored—ensuring safe, precise control, even with sensitive or reactive materials. Respond promptly to unexpected pressure spikes, and keep a close eye on temperature-sensitive samples and even mechanochemical reactions at all times.
GrindControl at a glance
- Real-time data on pressure & temperature
- Early detection of critical conditions
- Precise process control
- Protection of sensitive materials
- Reproducible results
Contact us for a free consultation
RETSCH offers a comprehensive portfolio of instruments for recycling processes - from quality control and sample preparation to innovative mechanochemical methods. Whether pre-grinding, sieving, pelletizing or the use of ball mills for sustainable recycling solutions: We have the right instruments for your requirements.
Our global network and experts are available to provide you with personalised advice. Contact us and work with our specialists to find the best solution for your application!
Food & Feed Analysis - FAQ
Which laboratory mills are suitable for homogenizing food samples?
For homogenizing food samples, the most suitable laboratory mills are knife mills, rotor mills, cutting mills, and ball mills. Each type offers specific advantages depending on the sample's characteristics. Knife and cutting mills are ideal for large, tough, or fibrous samples, while rotor and ball mills can efficiently handle hard, brittle, or soft samples. When dealing with fatty, moist, or volatile ingredients, choosing a mill that can operate with cooling or cryogenic treatments is crucial to prevent altering the sample's properties. Selecting the right mill type ensures accurate and reproducible analysis results by minimizing particle size variation.
For which food samples is cryogenic grinding recommendable?
Cryogenic grinding is recommendable for soft, tough, sticky, fatty foods, and for preserving volatile ingredients such as terpenes. It is particularly effective for materials like chocolate, which can turn into a paste at room temperature. Cryogenic methods use liquid nitrogen or dry ice to keep the sample cool, ensuring full pulverization of difficult materials.
Which laboratory mills are used in the QuEChERS extraction of pesticides?
In the QuEChERS method for extracting pesticide residues from food and agricultural products, mixer mils are used for pulverizing the sample with Acetonitrile and additives in 50 ml centrifugal tubes. The MM 400 model can shake up to eight tubes at once, offering a more reproducible extraction process than manual shaking. Within just 3 minutes, the pesticides are extracted, ready for analysis by chromatographic techniques. The MM 400's role in QuEChERS ensures rapid and reliable sample preparation for pesticide residue detection.