Voedsel & diervoeder analyse Geschikte laboratorium molens voor de monstervoorbereiding en pilootschaal productie
Laboratoria voor voedsel testen vereisen representatieve, gehomogeniseerde en verpulverde monsters voor zinvolle en reproduceerbare analyseresultaten. De standaardafwijking van elke volgende analyse kan worden geminimaliseerd door deeltjesgroottereductie en homogenisatie van het analytische monster.
De meest geschikte molens voor monsterbereiding van voedsel zijn Messenmolens, Rotormolens, Doorslijpen en Kogelmolens. Bij het zoeken naar adequaat Slijp gereedschap moet men er rekening mee houden dat de te bepalen monstereigenschappen op geen enkele manier tijdens het proces mogen worden gewijzigd. Vette of vochtige monsters hebben andere processen nodig dan bijvoorbeeld korrelige, zeer taaie of vezelige materialen. Grote initiële voergroottes of grote monstervolumes vereisen andere technieken dan monsters met kleine initiële voergroottes en batchgroottes.
Een speciaal geval zijn monsters die kleverig zijn of vluchtige ingrediënten hebben omdat ze cryogene behandeling of op zijn minst koeling nodig hebben tijdens het Slijpen.
Click on the chapters to explore!
Het verpulveren van vrijstromende, korrelige of kristallijne (niet-olieachtige) monsters, zoals maïs of suiker, is meestal eenvoudig. Een breed scala aan molens is geschikt, waaronder verschillende Rotormolens. Kristallijne monsters zoals suiker kunnen worden gemalen tot minder dan 0,05 mm met de Ultracentrifugaalmolen ZM 300 met behulp van een ringzeef met een opening van 0,08 mm. Slijpen in ultracentrifugaalmolens is zeer effectief: als vuistregel geldt dat 80% van het verpulverde monster kleiner is dan de helft van de opening van de zeef. Het gebruik van een cycloon helpt het monster uit de Slijpende Kamerovens te ontladen, koelt het monster en maakt het mogelijk om tot 4,5 l monster per batch te verwerk.
Materialen zoals maïs of specerijen worden meestal gemalen tot deeltjesgroottes rond 500 μm of zelfs 250 μm met behulp van een ZM 300 of een Slagrotormolen SR 300>. Bij het Slijpen van een onbekend monster is het raadzaam om te beginnen met een zeef met een gemiddelde opening. Wanneer het monster de zeef niet blokkeert, kan de grootte verder worden verkleind. Deze procedure is van toepassing op alle Rotormolens. De SR 300 is ook gunstig voor grotere monsterhoeveelheden tot 30 l als er een cycloon is aangehecht. Een ander voordeel van de SR 300 is de grote voedingsgrootte van maximaal 25 mm.
Zoetwaren komen voor in zeer verschillende texturen: het kan hard, kleverig, vettig of vochtig zijn. Een typisch homogenisatieproces van hard snoep met een hoog suiker- en zetmeelstroopgehalte wordt gedaan in de Mesmolen GRINDOMIX GM 200: 100 g hard snoep wordt eerst ruw gemalen voor een paar seconden bij 2000 tpm in omgekeerde modus met de botte kant van het mes om de scherpe kant te beschermen en slijtage te verminderen. Dit wordt gevolgd door interval Slijpen in de vooruitmodus voor nog eens 15 seconden bij 4000 tpm. Verdere groottevermindering onder 0,5 mm wordt bereikt door 6 tot 12 seconden te Slijpen bij 6000 tpm. Deze stapsgewijze procedure voorkomt dat het monster aan het mes blijft plakken, zoals vaak het geval is in huishoudelijke mixers.
Taaie monstermaterialen zoals vettig, gestreept spek vormen een uitdaging voor het homogenisatieproces voorafgaand aan de analyse. Als grotere delen van de schil of schil ongesneden blijven, is het monster niet homogeen en kan de analyse valse resultaten opleveren. Messenmolens zijn het meest geschikt gebleken voor het grondig homogeniseren van vleesmonsters. Een sterke motor om de volledige Doorslijpen van de messen te benutten, is gunstig. Gekartelde messen zijn bij uitstek geschikt voor het homogeniseren van taaie vleesmonsters in zeer korte tijd, vanwege een extra scheureffect dat de verkleining van de vleesvezels vergemakkelijkt. Korte Slijpen zorgen voor een lage warmteopbouw. Om een volledig gehomogeniseerd monster (bij kamertemperatuur) te verkrijgen, kan het Slijpen twee of drie stappen vergen.
250 g varkensvlees schouder wordt verwerkt in een GRINDOMIX GM 200> met intervalmodus bij 3000 rpm gedurende 30 s, met behulp van een gekarteld mes. De eerste stap wordt gevolgd door twee cycli van 30 s, elk bij 7000 rpm. Grondige homogenisering van het monster wordt bereikt na nog eens 30 s bij 10.000 rpm. Het monster zou te veel stuiteren als de maximumsnelheid meteen vanaf het begin werd geselecteerd. Toch is op een gegeven moment volle snelheid vereist om optimale resultaten te bereiken. Het is ook belangrijk om een standaarddeksel te gebruiken tijdens de eerste stap, omdat andere dekseltypen te veel druk op het monster kunnen uitoefenen. Voor de Slijpen is een volumereductiedeksel gunstig om het monster volledig te homogeniseren. Het materiaal dat aan de Slijpen boven de messen blijft plakken, moet van tijd tot tijd worden verwijderd en worden teruggezet naar het Slijpen.
Kaasmonsters kunnen ook lastig zijn omdat ze vet en kleverig zijn. 130 g monster werd gehomogeniseerd tot < 0,5 mm in 2 x 10 s Slijpen bij 10.000 tpm met behulp van de GM 200>. Het was belangrijk om het volumereductiedeksel 0,25 l te gebruiken om het monster naar de messen te dwingen. Tussen de Slijpen kan het monster handmatig worden gemengd met een lepel om kleverige delen los te maken. Monsters zoals rozijnen zijn nog plakkeriger dan kaas, maar 200 g kan op een vergelijkbare manier worden gehomogeniseerd zoals beschreven voor het kaasmonster binnen ongeveer 20 s.
Vrij stromende monsters zoals zaden of koffie, die olieachtig zijn, kunnen in een messenmolen worden verwerkt, maar meestal wordt een rotormolen zoals de ZM 300 gebruikt om dergelijke monsters te verpulveren. Afstandszeven (of een afstandsrotor als de SR 300 wordt gebruikt) helpen om schuifeffecten en ook vetafgifte uit het monster te minimaliseren, wat agglomeratie en blokkering van de zeef zou veroorzaken. Een opening van 0,5 mm of groter moet om dezelfde redenen worden gebruikt. Het verminderen van de snelheid kan een gunstig effect hebben en leiden tot minder opwarming en bijgevolg tot minder vetafgifte.
Groenten bevatten vaak vocht (zoals stamkool) of bestaan zelfs overwegend uit water (zoals tomaten). Verwerkte producten zoals noedelsoep bevatten ook veel water en worden op dezelfde manier bereid als tomaten. In de laatste gevallen wordt volledige homogenisatie vergemakkelijkt door het hoge watergehalte, omdat monsterstukken te nat zijn om op de wanden van de Slijpende container te plakken in een GRINDOMIX GM 200 of GM 300 waar ze niet meer in contact komen met de roterende messen. 180 g tomaten worden bijvoorbeeld in de GM 200 10 s gehomogeniseerd, eerst bij 4000 rpm, daarna 8000 rpm. Het zwaartekrachtdeksel met overloopkanalen vermindert het volume van de Slijpende Kamerovens, waardoor het monster niet uitlekt. Voor grotere monsterporties tot 4,5 L is de GM 300 de perfecte keuze.
Monsters zoals stamkool hebben een lager watergehalte. De monsterstukken blijven meestal aan de wand van de Slijp container plakken, waardoor contact met de mesbladen wordt vermeden. Een paar monsterstukken kunnen in het meestal homogene monster blijven, zelfs als de maximale snelheid wordt gebruikt. Het gebruik van het zwaartekrachtdeksel met overloopkanalen helpt het Slijpen effect te verbeteren, maar volledige homogenisatie wordt vaak bereikt door een beetje water aan het monster toe te voegen. 280 g stamkool werd handmatig in vier stukken gesneden. Slijpen werd uitgevoerd in twee stappen. Het wordt aanbevolen om de eerste 10 seconden een laag toerental van 2000 tpm te gebruiken. Voor fijn Slijpen bij 5000 tpm werd 50 ml water toegevoegd om een goede homogeniteit na 20 seconden te bereiken. Het zwaartekrachtdeksel met overloopkanalen werd gebruikt om een grondige homogenisatie te garanderen. De intervalmodus tijdens de fijn Slijpen verbetert het mengen van het monster en verhoogt dus de efficiëntie van het Slijpen.
Voor vezelachtige monsters zoals gedroogde kruiden of andere plantaardige materialen - maar ook gevriesdroogde vis, bijvoorbeeld, - zijn snij-effecten het meest geschikt om de monsters te homogeniseren. Meestal zijn grote hoeveelheden monsters nodig om representatieve monstervoorbereiding te garanderen, omdat vezelachtige materialen meestal lichte, volumineuze materialen zijn en zeer heterogeen kunnen zijn. Soms is handmatig voorsnijden noodzakelijk om een geschikte monstergrootte te verkrijgen voor het voeden van de snijmolen en vorming van nesten en clusters te voorkomen die de neiging hebben in de trechter te blijven en daarom niet efficiënt worden gehomogeniseerd.
De Snijmolen SM 100 is geschikt voor basisvoorslijpen, waarbij de plantenmonsters effectief worden gesneden met een rotor met parallelle sectie. Meestal kan een fijnheid tot 4 tot 6 mm gemakkelijk worden bereikt in een snijmolen. Voor het verkrijgen van deeltjes < 1 mm wordt het gebruik van een cycloon aanbevolen, bijvoorbeeld in de SM 300. De Utracentrifugaalmolen ZM 300 produceert nog fijnere deeltjes maar heeft kleinere monsters die het monster accepteren. Dus als grote vezelige monsters minder dan 0,5 mm moeten worden gehomogeniseerd, gevolgd door een combinatie van fijnslijpen in de beste standaard slijpafstand. Een Zeef in plaats van de Zeef in plaats van de rotor moet een oplossing worden gebruikt als een vezelige rotor. Een andere oplossing voor het opnieuw Zeef krachten zoals een Zeefmolen kan een interne link zijn die de huidige rotor kan gebruiken om de interne link te genereren, die in staat is om grotere interne krachten te genereren en de interne krachten te gebruiken om kleinere monsters te genereren.
Een cycloon helpt om de afvoer van lichte monstermaterialen uit de Slijpende Kamerovens te verbeteren. Het koelt ook het monster om het verlies van vluchtige ingrediënten zoals terpenen te minimaliseren. Als vluchtige ingrediënten moeten worden bewaard, wordt aanbevolen om niet te fijne bodemzeven te gebruiken - omdat dit opwarming en dus verlies van vluchtige stoffen veroorzaakt. Afhankelijk van de monstereigenschappen blijven de verpulverde materialen meestal vezelig, omdat lange vezels de bodemzeven van de Doorslijpen en Rotormolens in de lengte kunnen passeren. Als dit moet worden vermeden, zijn Kogelmolens zoals de MM 400 of de PM 100 een betere keuze.
De voergrootte is de oorspronkelijke deeltjesgrootte van het monster. Voor het kiezen van een geschikte molen maakt het een groot verschil of grote monsters, zoals een hele vis, of kleine deeltjes, zoals graankorrels, moeten worden gehomogeniseerd. De homogenisatie van een complete vis is een uitdaging; schubben, huid en botten zijn redelijk bestand tegen groottevermindering, zodat het monster na het Slijpen in de meeste molens (bijvoorbeeld verse vis in een messenmolen) nog steeds grotere stukken bevat. Een hoog vetgehalte maakt het proces moeilijker, omdat vetdeeltjes aan elkaar kleven om grote klonten te vormen die de molen blokkeren en het monster inhomogeen houden. Vriesdrogen van de vis en Slijpen in de Snijmolen SM 300 helpen het probleem op te lossen. 125 g (4 vissen, eenmaal voorgesneden) karper of tarbot werden in de SM 300 verpulverd met een snelheid van 3000 min-1, met behulp van een V-rotor die ook het karper en botten snijdt. De cycloon werd gebruikt om het monster te koelen. Na 2 minuten Slijpen met een bodem van 0,7 mm, wordt een deeltje van 5 mm groot verkregen zonder aanzienlijke warmte-opbouw.
Een ander voorbeeld voor grote monsterstukken is cacaocake. 1 kg met monsterstukken van maximaal 80 mm kan gemakkelijk worden gehomogeniseerd tot een fijnheid < 10 mm in de Snijmolen SM 300 met behulp van een 10 mm bodemzeef en de rotor met parallelle sectie bij 1.500 tpm gedurende 1 min.
Steenzout bestaat niet alleen uit natriumchloride, maar kan ook andere mineralen en silicaten bevatten. Om de samenstelling van zout te analyseren, moet het monster voldoende gehomogeniseerd zijn, gezien het feit dat grotere klonten steenzout meestal zeer inhomogeen zijn. De elementconcentraties in zout zijn meestal erg laag, zodat hoeveelheden in het kilogrambereik nodig zijn voor monstervoorbereiding. In principe kan een Snijmolen grote hoeveelheden en monsterstukken aan, maar slijtage zou een veel grotere impact hebben dan in een Slagrotormolen, omdat de Doorslijpstaven van de Snijmolen niet zijn ontworpen om grote hoeveelheden abrasieve materialen te verwerken. Met een Slagrotormolen kunnen ladingen van enkele kilogrammen gemakkelijk worden verpulverd. Een afstandsrotor wordt aanbevolen om wrijvingswarmte te verminderen. Dankzij een opvangvat van 5 liter wordt 5 kg monster met een voedingsgrootte tot 25 mm in één run verpulverd met een snelheid van 10.000 tpm in de SR 300. Het volledige monster wordt gereduceerd tot een eindfijnheid van < 200 μm.
Voor sommige analyses zijn grote hoeveelheden monsters nodig om sporen van analyten te detecteren of om clusters te vinden, bijvoorbeeld mycotoxinen of GGO's. Mycotoxinen worden geproduceerd door schimmels, die clusters vormen in een monster. Open systemen met een inlaat en uitlaat, zoals Rotormolens, accepteren grote hoeveelheden voer van bulkmateriaal en zijn daarom bij uitstek geschikt voor monstervoorbereiding voorafgaand aan mycotoxines of GGO-analyses.
De eerste stap is de voorlopige groottereductie van bijvoorbeeld 2 kg per ton noten met de Snijmolen SM 100> tot een deeltjesgrootte van 3 mm. Het monster wordt vervolgens verdeeld in representatieve deelmonsters met behulp van de Rotary Tube Divider PT 100 die een zeer hoge delingsnauwkeurigheid biedt.
De daaropvolgende fijne groottereductie wordt idealiter uitgevoerd in de Ultracentrifugaalmolen ZM 300>. Voor de verwerking van hazelnoten is het gebruik van afstandzeven aan te bevelen die speciaal zijn ontwikkeld voor het Slijpen van temperatuurgevoelige, breekbaar materialen. Omdat mycotoxinen lipofiel zijn, moet het Slijpen zo voorzichtig mogelijk zijn om het vrijkomen van vet uit het monster te voorkomen. Een cycloon helpt om het monster snel uit de Kamerovenss te ontladen en zorgt voor koeling door een luchtstroom te genereren. Een fijnheid van 300 μm is voldoende voor de daaropvolgende extractie van de mycotoxines uit hetzelfde monster.
Als een monster al redelijk homogeen is of als de daaropvolgende analyse betrekking heeft op PCR, zijn slechts kleine monstervolumes vereist. Voor dit soort toepassingen zijn Kogelmolens vaak de ideale keuze.
Een allrounder zoals de Kogeltrilmolen MM 400> beschikt over twee Slijpen en accepteert monsterhoeveelheden tot 20 ml. Het verpulvert bijvoorbeeld 6,5 g gedroogde erwten in 30 s tot een fijnheid van 0,4 mm met behulp van een roestvrijstalen Slijpen van 50 ml en 1 x 25 mm Slijpen.
Op dezelfde manier wordt 8 g gedroogde hibiscus binnen 2 min tot 100 μm verpulverd. In stalen potten van 50 ml wordt meestal een kogel van 25 ml gebruikt. Een vuistregel is: de Slijpen moet drie keer groter zijn dan het grootste monsterstuk voor efficiënt monstervergruizen. Daarom kan een deeltjesgrootte van ongeveer 8 mm alleen effectief worden verpulverd in de pot van 50 ml, wat genoeg ruimte biedt voor een kogel van 25 mm. De MM 400 biedt ook plaats aan adapters, bijvoorbeeld voor eenmalig gebruik, voor het verwerken van monsters met een grootte van maximaal 3 mm.
De MM 400 kan worden uitgerust met een verscheidenheid aan adapters, waarmee bijvoorbeeld 2 ml flacons voor eenmalig gebruik, 2 ml stalen flacons of 5 ml stalen potten kunnen worden geaccepteerd. Zo kan homogenisatie worden uitgevoerd in batches van 8 of 20 monsters, wat een voordeel is voor PCR-analyse van bijvoorbeeld een enkele korrel of erwt. Hier worden aan elke buis 2 x 7 mm tot 10 mm Slijpende kogels van staal of wolfraamcarbide toegevoegd. Flacons voor eenmalig gebruik hebben het voordeel dat kruisbesmetting wordt voorkomen.
De Kogeltrilmolen MM 500 vario zorgt voor een hogere monsterdoorvoer dankzij 6 Slijp stations voor Slijpende potten of adapters. In totaal kunnen 50 x 2 ml buizen voor eenmalig gebruik of roestvrijstalen potten of 24 x 5 ml roestvrijstalen potten per batch worden gebrui.
Food & Beverages | Verder Scientific
Toepassingsvideo's voor het Slijpen van voedsel bij kamertemperatuur
Homogenisatie van voedsel met de Knife Mill GRINDOMIX GM 200
Homogenisatie van cannabis in seconden met de GM 200
Productvideo
Ultracentrifugaalmolen ZM 300
Het frezen van bloemknoppen met de
Ultracentrifugaalmolen ZM 200
Cryogeen Slijpen om monsters te broos te maken en vluchtige ingrediënten te bewaren
Het Slijpen van vochtige of natte monsters kan het beste worden gedaan met Messenmolens om verstopping en materiaalverlies te voorkomen. Het koelen van monstermaterialen verbetert het breekgedrag en zorgt voor gemakkelijker verpulveren van zacht, taai, kleverig en vet voedsel. Het wordt ook aanbevolen om vluchtige ingrediënten zoals terpenen te bewaren. Cryogeen Slijpen met vloeibare stikstof of droogijs is effectief, maar voorzichtigheid is geboden met materialen die niet vochtig mogen worden en koelmiddelen mogen niet worden gebruikt in gesloten Slijpen. Cryogeen Slijpen kan worden uitgevoerd in Messenmolens, Rotormolens of kogelmolens. Meestal is een volledige verpulvering van vettige / kleverige materialen alleen mogelijk met cryogeen Slijpen.
Click on the chapters to explore!
Zelfs chocolade, die bij kamertemperatuur in pasta verandert, kan met succes cryogeen worden verpulverd. Het monster wordt gemengd met droogijs in een verhouding van 1:2; na een paar minuten wordt het grondig gekoeld en begint het Slijp proces. Het droogijs houdt het monster de hele tijd koel. Er moet op worden gelet dat u geen plastic accessoires gebruikt bij het cryogeen Slijpen in de Messenmolens omdat deze tijdens het proces kunnen worden beschadigd. Geschikte accessoires zijn een Slijpen container van roestvrij staal, een volledig metalen mes en een deksel met opening om verdamping van het gasvormige kooldioxide mogelijk te maken.
Een andere manier is om diepgevroren monsters te malen die afkomstig zijn uit een koelkast van -20 ° C of uit een bad met vloeibare stikstof. Het directe gebruik van LN2 wordt niet aanbevolen omdat de Messenmolens niet zijn ontworpen voor temperaturen zo laag als −196 ° C. Het is echter niet erg als slechts een paar druppels koelmiddel in de Slijp container vallen wanneer het monster wordt gevuld. Het volledig metalen mes en de stalen container moeten in dergelijke gevallen worden gebruikt om slijtage te minimaliseren.
Gewoonlijk wordt cryogeen malen indirect uitgevoerd in mixermolens door LN2 als koelmiddel te gebruiken. Het is belangrijk om de pot eerst te vullen met de maalbal(len) en met het monster en deze goed te sluiten voordat u het embritteert. Er moet op worden gelet dat er geen vloeibare stikstof in de maalpotten wordt ingesloten omdat de verdamping zou resulteren in een aanzienlijke drukverhoging in de pot. In de MM 400, de MM 500 vario of MM 500 nano, worden de gesloten maalpotten, en dus het monster, gedurende 2–3 minuten gebroost in een LN2/sub> bad. Geschikte maalpotten voor cryogeen slijpen zijn gemaakt van staal of PTFE; het wordt niet aanbevolen om potten van verschillende materialen te gebruiken. Dit is belangrijk, omdat twee verschillende materialen verschillend kunnen reageren op een extreme temperatuur van −196 °C, wat kan leiden tot schade aan de potten. Ook stalen flacons van 2 mL of 5LLL zijn er voor cryogeen slijpen.
Duurwerk met hoge energie-input en resulterende wrijving, mag het proces niet langer duren dan 2 min om het monster te voorkomen dat het opwarmen duurt om de eigenschappen te behouden. Als deze langere maaltijden nodig zijn om de tussenliggende koeling te onderbreken door het slijpen van het huidige interne venster te onderbreken.
/>/>/>/>/>/>/br>/>/>/>
Ultracentrifugaalmolens zoals de ZM 300 accepteren grotere monstervolumes dan mixermolens. Het monster wordt direct ondergedompeld in een container gevuld met LN2 voordat het continu maar langzaam met een stalen lepel naar de trechter van de molen wordt gevoerd. Bij gebruik van droogijs als Slijp hulpmiddel wordt dit gemengd met het monster en wordt het hele mengsel vervolgens verpulverd. Het gebruik van een cassette in combinatie met een cycloon wordt aanbevolen voor cryogeen Slijpen om ervoor te zorgen dat het verdampende koelmiddel tijdens het proces volledig wordt ontladen. Voor monsters kleiner dan 1 mm moet droogijs in plaats van vloeibare stikstof worden gebruikt voor koeling, omdat het veel gemakkelijker is om een droogijsmonstermengsel naar de molen over te brengen dan om het monster te vissen met een lepel uit het LN2-bad. Als het monster een lage thermische capaciteit heeft, heeft droogijs ook de voorkeur omdat het het monster tijdens het Slijpen koelt. In Rotormolens moet cryogene verpulvering op maximale snelheid worden uitgevoerd.
Cutting mills like the SM 300 are particularly suitable for processing larger feed sizes than ultra centrifugal mills or knife mills. The use of both liquid nitrogen and dry ice are possible. The embrittled sample material is rather hard; therefore, the use of the six-disc rotor is recommended as it works more like a shredder. It is also suitable to pre-cut heterogeneous samples such as frozen chicken parts including bones. The reduced speed of 700 rpm of the SM 300 as well as the motor peak power of 20 kW are beneficial to crush the large frozen sample pieces. Only bottom sieves with apertures >10 mm should be used in order not to warm the sample.
Toepassingsvideo's voor cryogeen Slijpen van voedsel
Cryogeen Slijpen met de
Mesmolen GRINDOMIX GM 200
Cryogeen Slijpen met de
Mesmolen GRINDOMIX GM 300
Cryogeen Slijpen met de Kogeltrilmolen MM 400
Cryogeen Slijpen met de CryoMill
De standaardafwijking verminderen door grondige homogenisatie
Voorbeeld: Vetanalyse
Monsterhomogenisatie zorgt voor reproduceerbare resultaten. De standaardafwijking in ruw gemalen monsters vertoont doorgaans grotere variaties dan in grondig verpulverde monsters. Dit is te zien in het volgende voorbeeld: Een worstmonster met 4-5 mm deeltjes en een gehomogeniseerd monster met deeltjes < 0,5 mm werden vijf keer op rij geanalyseerd op hun vetgehalte door microgolf-geïnduceerd drogen gecombineerd met NMR-spectroscopie. Voor elke meting werd 4 g monster in 2,5 minuten gedroogd en binnen 1 minuut geanalyseerd. Het vetgehalte van de grove worstmonsters varieert meer dan dat van de fijnere monsters. Het vetgehalte van de eerste fractie werd gemeten in een bereik van 14,85 % tot 17,12 % met een standaardafwijking van 0,88 %. De SD werd meer dan 10-voudig verlaagd tot 0,07 % in het gehomogeniseerde monster, met een vetgehalte variërend van 15,84 % tot 16,02 % (relatieve standaardafwijking verlaagd van 5,63 % tot 0,45 %).
Bepaling van het gehalte aan zware metalen
Een vergelijkbaar effect wordt getoond voor de grote vier zware metalen. Als een theemonster wordt gemalen tot een deeltjesgrootte van 2 mm (inclusief langere vezels), is de standaardvariatie groter dan in meer homogene monsters met deeltjes < 1 mm en zonder vezels. In het fijngemalen monster ligt de standaardafwijking tussen 1% en 5%, in het grovere monster varieert deze van 2% tot 12%. De extra tijd die nodig is voor homogenisatie loont zich dus door betrouwbare en reproduceerbare resultaten te garanderen.
Mechanische verkleining van de grootte kan leiden tot slijtage, wat de daaropvolgende analyse kan beïnvloeden. Bij de keuze van Slijpen gereedschap voor voedsel analyse, moet rekening worden gehouden met de invloed van het materiaal van het Slijpen gereedschap. Slijpen gereedschappen zijn verkrijgbaar in verschillende materialen, afhankelijk van het type molen. Hierdoor kunnen sporen van materialen zoals staal of zirkoniumoxide in het monster worden gevonden. Sommige analyses, zoals de bepaling van het vetgehalte, worden niet beïnvloed door sporen van ijzer en chroom uit staalschuring. Als het zware metaalgehalte echter het voorwerp van onderzoek is, kan slijtage van stalen apparatuur leiden tot vervalste resultaten. In dit geval is het gebruik van gereedschappen gemaakt van een neutraal materiaal zoals titanium of zirkoniumoxide aan te raden.
Hoge steekproefdoorvoer voor NIR-analyse
NIR is een veelgebruikte analysemethode voor de gelijktijdige bepaling van eiwitgehalte, vocht, vet en as. Daarom wordt het gebruikt wanneer een hoge monsterdoorvoer en grote flexibiliteit vereist zijn. Een veelbesproken kwestie is de noodzaak van monstervoorbereiding. Wat zijn de voordelen van monstervoorbereiding vóór NIR-analyse? De penetratiediepte van NIR-straling is maximaal 1 mm, dus alles wat eronder ligt, kan niet worden gedetecteerd. Dat is geen probleem als het monster volledig homogeen is, maar als een monster uit verschillende lagen bestaat, zoals granen of zaden, dan worden alleen de lagen tot 1 mm geanalyseerd en zijn daarom oververtegenwoordigd in de meetresultaten. Dit vervalst vooral het as- en vezelgehalte, als het monster niet voorafgaand aan de analyse is gehomogeniseerd.
De Cycloonmolen TWISTER is geschikt voor het verwerken van een verscheidenheid aan verschillende vetvrije materialen zoals tarwe wat ideaal is voor NIR-analysevereisten. De snelle uitwisseling van monsterflessen is gunstig voor een hoge monsterdoorvoer met minimale reinigingsinspanning.
Extractie van bestrijdingsmiddelen volgens QuEChERS
QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) is een methode voor monstervoorbereiding die wordt gebruikt voor de extractie en opruiming van residuen van bestrijdingsmiddelen in voedsel en landbouwproducten om een eenvoudige, snelle en kosteneffectieve methode te bieden voor de analyse van meerdere residuen van bestrijdingsmiddelen in fruit en groenten. De procedure omvat monsterextractie met een organisch oplosmiddel, gevolgd door de toevoeging van zouten om fasescheiding en opruiming van het extract te induceren. Het extract wordt vervolgens geanalyseerd met chromatografische technieken zoals gaschromatografie of vloeistofchromatografie gekoppeld aan massaspectrometrie. De Kogeltrilmolen MM 400 is geschikt om te worden gebruikt bij de QECHERS-extractie van bestrijdingsmiddelen. Het verpulverde monster en Acetonitril en andere additieven worden in centrifugaalbuizen van 50 ml geplaatst. Acht ervan worden automatisch geschud in de MM 400, wat veel reproduceerbaarder is dan dit handmatig te doen. Na slechts 3 minuten worden de bestrijdingsmiddelen geëxtraheerd.
Geschikte molens voor het homogeniseren van voedsel en voedermonsters
Inkomende goederen inspectie met zeefanalyse
Zeefanalyse is een veelgebruikte methode om de Deeltjesgrootte Verdeling van korrelige monsters te bepalen. Voor de binnenkomende inspectie van graanvlokken zijn de fijnstoffracties en stoffracties bijzonder belangrijk, omdat deze een negatief effect hebben op het meng- en verpakkingsproces van muesli. De stoffractie bestaat uit deeltjes < 500 micron en voorkomt strakke afsluiting van de verpakking door zich aan de lasnaad te hechten. Een ander negatief effect treedt op bij de productie van zogenaamde 'krokante' granen. Krokante granen zijn knapperig gebakken graanvlokken; door bijvoorbeeld honing toe te voegen worden de ingrediënten tot een compacte massa gevormd en vervolgens gebakken. Hoe hoger de stoffractie, hoe kruimeliger en fijner de consistentie wordt. Door de vlokken in afzonderlijke fracties te scheiden door zeefanalyse worden deze negatieve effecten op de productkwaliteit verzacht door een betrouwbare kwaliteitsbeoordeling mogelijk te maa.
Kwaliteitscontrole van graanvlokken met zeefschudder AS 200 control. Analysezeven: 200 x 50 mm; maaswijdte: 500 μm - 4 mm; amplitude: 1 mm; tijd: 5 min
Verder Scientific oplossingen
Invloed van de deeltjesgrootte op smaak en smaak
De deeltjesgrootte kan een directe invloed hebben op de smaak van voedsel en dranken. Chocolade van hoge kwaliteit vereist bijvoorbeeld een specifieke korrelgrootte met een uniforme Deeltjesgrootte Verdeling.
Een ander voorbeeld voor het belang van deeltjesgrootte is koffie. Het bereiken van een optimale extractie van ingrediënten uit gemalen koffie is cruciaal voor het bereiden van koffie, waarbij de maalgrootte de extractiesnelheid en -tijd aanzienlijk beïnvloedt. Als de maalgrootte niet goed is afgestemd op de zetduur en -temperatuur, kan de koffie over-geëxtraheerd raken, wat leidt tot een bittere smaak van overmatige opgeloste componenten, of onder-geëxtraheerd, wat resulteert in een zwak aroma en waterige smaak. De balans tussen maalgrootte, zettijd en temperatuur is dus de sleutel tot de kwaliteit van de koffie. Door de deeltjesgrootte betrouwbaar te bepalen, kan een reproduceerbare maling worden bereikt voor het betreffende bereidingsproces, wat resulteert in een heerlijk smakende koffie met uitgebalanceerde aroma's.
Kwaliteitscontrole van koffiepoeder met Luchtstraalzeefmachine AS 200 jet.
Analysezeven: 200 x 50 mm; maaswijdte: 0,125 mm / 0,315 mm / 0,5 mm; spuitmondsnelheid: 55 rpm; tijd: 3 min elke zeef
Krijg meer inzichten met onze whitepapers en artikelen
Contamination-free cutting of raw materials for the food and medical industries with the new SM 300 foodGrade
Raw materials for the food or pharma industry often require a size reduction process to minimize the particle size (tea, herbs, spices). The materials can be ready for consumption, like tea, or they are used for a second processing step, like extraction of valuable ingredients. A current example is CBD oil extraction from ground cannabis plants. For both – direct use or process step prior to extraction, the specific requirements of the food and medical industries must be considered when choosing a suitable size reduction tool. Aspects like smooth surfaces, easy cleaning, and available materials like stainless steel 316L to ensure contamination-free processing should be taken into account. Retsch has launched the new Cutting Mill SM 300 foodGrade for this type of applications and small-scale production of herbs and spices.
Food samples - perfect homogenization with the knife mill GRINDOMIX GM 200
The diversity of foodstuffs with their often very different properties represents a challenge for food testing laboratories. Before the actual analysis, the sample materials need to be homogenized and reduced to a sufficiently small particle size. The Knife Mill GRINDOMIX GM 200 sets standards in food sample preparation: The cutting effect produced by the steel blades results in the perfect homogenization of samples with high water, oil, sugar or fat content.
Food samples - safe and efficient cryogenic grinding
Most sample materials can be ground to the required analytical fineness at room temperature. However, there are limits, for example when even a small temperature increase affects the sample in a negative way; or when the material is very elastic and will only be deformed. Moreover, food samples which are fatty or sticky may block the mill. Therefore, cryogenic grinding is the best way to pulverize food samples like cheese, raisins, wine gum or marzipan which simply clump together when ground at room temperature.
Genetically modified organisms (GMO) - detection in food and feed samples
Genetic engineering opens up new possibilities in areas such as medical research, development of alternative fuels or global food supply. It is used to modify the characteristics of plants in order to increase the crop yield, improve defense against predators, pesticides or draught, but also increase concentrations of essential vitamins. However, with regards to food the use of genetic engineering is a fairly controversial issue.
How to avoid contamination in food analysis
The analysis of food for contaminants such as heavy metals, pesticides, or other toxic substances is a central component of quality control and consumer protection. Regulatory frameworks such as Regulation (EU) 2023/915 establish clear limits for undesirable substances in food. Modern analytical methods such as ICP-MS enable the reliable detection of even the lowest concentrations. Especially in routine analysis of food and feed, reproducible, contamination-free sample preparation is crucial for valid results.
Quick and reproducible grinding of feedstuff
Grain, compound feeds or feed pellets occur in a variety of forms; compound feeds are usually inhomogeneous. Feedstuff is analyzed, for example, to determine the nutritional value, to detect hazardous substances or genetically modified ingredients. To ensure meaningful and reliable analysis results, representative and homogeneous samples are required. Therefore, sample preparation involves homogenization and size reduction of the material to a defined particle size. RETSCH laboratory mills are perfectly suited for this process.
Reproducible and convenient sample preparation for reliable food analysis
Reliable analytical results can only be guaranteed if the entire sample preparation process is reproducible. A well-known standard in sample preparation of foodstuffs are ultra-centrifugal mills, which are used for rapid pulverization of soft, medium-hard, brittle and fibrous food. Retsch’s latest model, the ZM 300, offers decisive advantages for food analysis such as temperature monitoring for temperature-sensitive materials, improved sample throughput and well-thought-out handling for particularly ergonomic working.
Reproducible and reliable sample preparation
In the book "Ideas and Applications Toward Sample Preparation for Food and Beverage Analysis," (ISBN 978-953-51-3686-6), edited by Mark T. Stauffer, RETSCH has published a chapter on reliable sample preparation of food samples. This chapter describes the process of turning a laboratory sample into a representative part sample with homogeneous analytical fineness by choosing the most suitable mill. Important aspects of size reduction and homogenization are explained, a variety of application examples is given, and specific applications such as cryogenic grinding are discussed in detail.
Sample preparation for food analysis
Food testing labs need representative, homogenized, and pulverized samples for accurate analysis. This can be achieved through particle size reduction and homogenization. Suitable mills are knife mills, rotor mills, cutting mills and ball mills. It's crucial to choose grinding tools that do not alter sample properties. Different processes are needed for fatty/moist/sticky samples versus grainy/tough/fibrous materials. Large initial feed sizes or volumes require different techniques than smaller ones. Retsch shows some use cases for the different sample properties and requirements.
Sample Preparation Prior to Fat Analysis in Food & Feed with New NMR Technology
Thorough sample preparation with laboratory mills is a premise for reliable and reproducible results. Retsch offers mills and crushers for reproducible and fast homogenization of food and feed samples. Combined with the SMART 6 and the Oracle fat analyzers from CEM, fat analysis can be done in less than 10 min.
SM 50 innovations for food analysis
Today, the authentication of food is one of the central tasks of modern quality control and food safety. Increasingly complex supply chains and rising demands for product safety and traceability require analytical methods that deliver reliable, reproducible and verifiable results. The basis for this is precise sample preparation, as even minimal contamination or loss of certain sample fractions can diminish the significance of the analysis results from mass spectrometry, chromatography or molecular biological analyses.
SM 50: Optimized Grinding Process for Smaller Sample Quantities
For the grinding of singular children's toys for analytics of hazardous substances, a feather sample with a low weight or a small batch of herbs, the existing range of cutting mills does not yet offer a satisfactory solution. The lossy sample recovery of larger machines as well as the difficulties of smaller machines to take up large samples or milling power to provide the necessary performance for effective processing define the problems.
Sticky, tough, moist – cryogenic homogenization of food samples
The homogenization of food samples is a crucial step prior to the actual analysis. Due to the various properties of food – dry, moist, sticky, tough, hard, soft, etc. – a versatile laboratory mill is required to ensure reproducible preparation of the analytical sample. RETSCH’s knife mill GRINDOMIX GM 200 is employed in laboratories all over the world for the homogenization of food samples as well as samples with a high water, oil, sugar or fat content. This mill covers a wide application range, from granular products like rape seed, rice, soybeans to fibrous or tough samples like meat, fish, candy, cheese or plants.
Tough? Fatty? Fibrous? Homogenization of Complex Food Samples
Food comes in different shapes and textures and is not uniform. However, for analyses such as finding out the nutritional value or identifying harmful substances, samples that are homogeneous and representative are needed to ensure reliable and consistent results. Therefore, the samples need to be made uniform and smaller in size. This crucial step in the analytical process can be facilitated by using various kinds of laboratory mills as provided by Retsch.
White Paper: Reproducible Sample Preparation for Reliable Food Analysis
Food occurs in a great variety of consistencies and is often inhomogeneous. Food testing labs require representative samples to produce meaningful and reproducible analysis results. Therefore, food samples must be homogenized and pulverized to the required analytical fineness, ideally with as little time and effort as possible.
Neue Labormethode: Schnelle und einfache Messung des Feuchte- und Fettgehaltes von komplexen Lebensmittelproben
Die Autoren stellen eine neue Labormethode vor, die das ideale Zusammenspiel von Probenvorbereitung inkl. Zerkleinern und Homogenisieren mit geeigneten Labormühlen für die Fettanalytik beschreibt. Gerade heterogene Lebensmittel mit Füllungen wie z. B. Kartoffeltaschen mit Frischkäse, Frühlingsrollen mit Gemüse und Fleisch, vegetarische Schnitzel mit Panade, Tortellini mit Fleischfüllung, Speck mit Fettkante und magerem Fleisch, Mettwürstchen mit Pfefferkörnchen und Fettkügelchen sowie Pizza mit unterschiedlichen Belägen stellen hohe Anforderungen an die Zerkleinerung und Homogenisierung der Proben. Die Präzision und Richtigkeit der Fettgehalte steht in direktem Zusammenhang zur vorgeschalteten Probenvorbereitung.
Probenvorbereitung für die HPLC Analytik von Süßwaren
Süßwaren unterliegen wie alle anderen Lebensmittel einer strengen Qualitätskontrolle. Die zu bestimmenden Parameter reichen von Nährwert, Feuchte- oder Fettgehalt bis hin zur Quantifizierung bestimmter Inhaltsstoffe wie Vitaminen oder Alkaloiden. Da in der Analytik nur einige Milligramm oder Gramm der Proben benötigt werden, stellt die vorherige Zerkleinerung bzw. Homogenisierung sicher, dass diese kleine Teilmenge die gesamte Ausgangsprobe repräsentiert und so reproduzierbare Ergebnisse erzielt werden.
Meetsysteem GrindControl GrindControl shows what’s happening inside the grinding jar – in real time
GrindControl provides real-time visibility into processes inside the grinding jar. Pressure and temperature are continuously monitored—ensuring safe, precise control, even with sensitive or reactive materials. Respond promptly to unexpected pressure spikes, and keep a close eye on temperature-sensitive samples and even mechanochemical reactions at all times.
GrindControl at a glance
- Real-time data on pressure & temperature
- Early detection of critical conditions
- Precise process control
- Protection of sensitive materials
- Reproducible results
Contacteer ons voor een vrijblijvend advies
RETSCH offers a comprehensive portfolio of instruments for recycling processes - from quality control and sample preparation to innovative mechanochemical methods. Whether pre-grinding, sieving, pelletizing or the use of ball mills for sustainable recycling solutions: We have the right instruments for your requirements.
Our global network and experts are available to provide you with personalised advice. Contact us and work with our specialists to find the best solution for your application!
Food & Feed Analysis - FAQ
Which laboratory mills are suitable for homogenizing food samples?
For homogenizing food samples, the most suitable laboratory mills are knife mills, rotor mills, cutting mills, and ball mills. Each type offers specific advantages depending on the sample's characteristics. Knife and cutting mills are ideal for large, tough, or fibrous samples, while rotor and ball mills can efficiently handle hard, brittle, or soft samples. When dealing with fatty, moist, or volatile ingredients, choosing a mill that can operate with cooling or cryogenic treatments is crucial to prevent altering the sample's properties. Selecting the right mill type ensures accurate and reproducible analysis results by minimizing particle size variation.
For which food samples is cryogenic grinding recommendable?
Cryogenic grinding is recommendable for soft, tough, sticky, fatty foods, and for preserving volatile ingredients such as terpenes. It is particularly effective for materials like chocolate, which can turn into a paste at room temperature. Cryogenic methods use liquid nitrogen or dry ice to keep the sample cool, ensuring full pulverization of difficult materials.
Which laboratory mills are used in the QuEChERS extraction of pesticides?
In the QuEChERS method for extracting pesticide residues from food and agricultural products, mixer mils are used for pulverizing the sample with Acetonitrile and additives in 50 ml centrifugal tubes. The MM 400 model can shake up to eight tubes at once, offering a more reproducible extraction process than manual shaking. Within just 3 minutes, the pesticides are extracted, ready for analysis by chromatographic techniques. The MM 400's role in QuEChERS ensures rapid and reliable sample preparation for pesticide residue detection.