Анализ на храни и фуражи Подходящи лабораторни мелници за подготовка на проби и дребномащабно производство

Смилането на свободно течащи, зърнести или кристални (немаслени) проби, като царевица или захар, обикновено е лесно. Подходящ е широк набор от мелници, включително различни роторни мелници. Кристални проби като захар могат да бъдат смелени до по-малко от 0,05 мм с Ултрацентрофугна мелница ZM 300, използваща пръстеновидно сито с размер на отвора 0,08 мм. Смилането в ултрацентробежни мелници е много ефективно: като правило, 80% от смляната проба е по-малка от половината от размера на отвора на ситото. Използването на циклон помага за изхвърлянето на пробата от камерата за смилане, охлажда пробата и позволява обработката на до 4,5 л проба на партида.

Материали като царевица или **подправки** обикновено се смилат до размер на частиците около 500 µm или дори 250 µm, използвайки ZM 300 или ** Роторна мелница SR 300**. При смилане на неизвестна проба е препоръчително да се започне със сито със среден размер на отворите. Когато пробата не блокира ситото, размерът може да бъде допълнително намален. Тази процедура се отнася за всички роторни мелници. SR 300 е полезна и за по-големи количества проба до 30 l, ако е прикрепен циклон. Друго предимство на SR 300 е големият размер на подавания материал до 25 mm.

Сладкарските изделия се предлагат в много различни текстури: могат да бъдат твърди, лепкави, мазни или влажни. Типичен процес на хомогенизиране на **твърди бонбони** с високо съдържание на захар и нишестен сироп се извършва в **ножова мелница GRINDOMIX GM 200**: 100 г твърди бонбони първо се смила грубо за няколко секунди при 2000 оборота в минута в обратен режим с тъпата страна на ножа, за да се защити острата страна и да се намали износването. След това се извършва интервално смилане в режим на въртене напред за още 15 секунди при 4000 оборота в минута. По-нататъшно намаляване на размера под 0,5 мм се постига чрез смилане за 6 до 12 секунди при 6000 оборота в минута. Тази стъпка по стъпка процедура предотвратява залепването на пробата за ножа, както често се случва в домакинските миксери.

Твърди материали за проби, като мазен, на ивици бекон, представляват предизвикателство за процеса на хомогенизиране преди анализа. Ако по-големи части от кожата или кожата останат ненарязани, пробата не е хомогенна и анализът може да даде неверни резултати. Ножовите мелници са се доказали като най-подходящи за цялостно хомогенизиране на месни проби. Мощен двигател, който използва пълния режещ капацитет на остриетата, е от полза. Ножовете с назъбено острие са идеално подходящи за хомогенизиране на твърди месни проби за много кратко време, поради допълнителен разкъсващ ефект, който улеснява намаляването на размера на месните влакна. Краткото време за смилане осигурява ниско натрупване на топлина. За да се получи напълно хомогенизирана проба (при стайна температура), процесът на смилане може да изисква две или три стъпки.

250 г свинска плешка се обработва в GRINDOMIX GM 200 с интервален режим при 3000 об/мин за 30 секунди, като се използва нож с назъбено острие. Първата стъпка е последвана от два цикъла от по 30 секунди, всеки при 7000 об/мин. Пълна хомогенизация на пробата се постига след още 30 секунди при 10 000 об/мин. Пробата би подскачала твърде много, ако максималната скорост е била избрана още в началото. Въпреки това, в даден момент е необходима пълна скорост, за да се постигнат оптимални резултати. Важно е също така да се използва стандартен капак по време на първата стъпка, тъй като други видове капаци могат да окажат твърде голямо налягане върху пробата. За стъпката на фино смилане е полезен капак за намаляване на обема, за да се хомогенизира напълно пробата. Материалът, полепнал по стената на контейнера за смилане над остриетата, трябва да се отстранява от време на време и да се връща в процеса на смилане.

Пробите от сирене също могат да бъдат трудни за обработка, тъй като са мазни и лепкави. 130 g проба беше хомогенизирана до 0,5 mm в 2 стъпки на смилане от по 10 s при 10 000 rpm, използвайки GM 200. Беше важно да се използва капак за намаляване на обема 0,25 l, за да се притиска пробата към остриетата. Между стъпките на смилане пробата може да се разбърка ръчно с лъжица, за да се разхлабят лепкавите части. Проби като стафиди са дори по-лепкави от сиренето, но 200 g могат да се хомогенизират по подобен начин, както е описано за пробата от сирене, в рамките на около 20 s.

Свободно течащи проби като семена или **кафе**, които са маслени, могат да се обработват в ножова мелница, но обикновено роторна мелница като ** ZM 300** се използва за пулверизиране на такива проби. Ситата за разстояние (или ротор за разстояние, ако се използва ** SR 300**) помагат за минимизиране на ефектите на срязване, както и на отделянето на мазнини от пробата, което би причинило агломерация и запушване на ситото. По същите причини трябва да се използва размер на отвора от 0,5 мм или по-голям. Намаляването на скоростта може да има благоприятен ефект и да доведе до по-малко затопляне и следователно до по-малко отделяне на мазнини.

Зеленчуците често съдържат влага (като зелето) или дори се състоят предимно от вода (като доматите). Преработените продукти като супата с юфка също съдържат много вода и се приготвят подобно на доматите. В последните случаи пълната хомогенизация се улеснява от високото съдържание на вода, тъй като пробните парчета са твърде влажни, за да залепнат по стените на съда за смилане в GRINDOMIX GM 200 или GM 300, където те вече не влизат в контакт с въртящите се ножове. Например, 180 г домати се хомогенизират в GM 200 за 10 секунди, първо при 4000 оборота в минута, след това при 8000 оборота в минута. Гравитационният капак с преливни канали намалява обема на камерата за смилане, предотвратявайки разливането на пробата. За по-големи порции проби до 4,5 л , GM 300 е перфектният избор.

Проби като **стъблено зеле** имат по-ниско съдържание на вода. Парчетата от пробата са склонни да залепват по стената на контейнера за смилане, като по този начин избягват контакт с остриетата на ножа. Няколко парчета от пробата могат да останат в предимно хомогенната проба, дори ако се използва максимална скорост. Използването на гравитационен капак с преливни канали помага за подобряване на ефекта на смилане, но пълната хомогенизация често се постига чрез добавяне на малко вода към пробата. 280 г стъбло зеле беше нарязано ръчно на четири парчета. Смилането беше извършено на два етапа. Препоръчително е да се използва ниска скорост от 2000 оборота в минута за първите 10 секунди. За фино смилане при 5000 оборота в минута бяха добавени 50 мл вода, за да се постигне добра хомогенност след 20 секунди. Гравитационният капак с преливни канали беше използван, за да се осигури цялостна хомогенизация. Интервалният режим по време на стъпката на фино смилане подобрява смесването на пробата и по този начин увеличава ефективността на смилане.

За влакнести проби, като напримерсушени билки или други растителни материали - но също така и лиофилизирана риба, например - ефектите на рязане са най-подходящи за хомогенизиране на пробите. Обикновено са необходими големи количества проба, за да се осигури представителна подготовка на пробите, тъй като влакнестите материали са склонни да бъдат леки, обемисти и могат да бъдат много хетерогенни. Понякога е необходимо ръчно предварително рязане, за да се получи подходящ размер на пробата за захранване на мелницата за рязане и да се избегне образуването на гнезда и клъстери, които са склонни да остават в бункера и следователно не се хомогенизират ефективно.

Режеща мелница SM 100 е подходяща за основно предварително смилане, при което растителните проби се нарязват ефективно с ротор с паралелна секция. Обикновено в мелница за рязане може лесно да се постигне финост до 4 до 6 мм. За получаване на частици 1 мм се препоръчва използването на циклон, например в SM 300. Ултрацентрофугна мелница ZM 300 произвежда още по-фини частици, но има недостатъка да приема по-малки парчета проба. Следователно, ако големи влакнести проби трябва да бъдат хомогенизирани до по-малко от 0,5 мм, комбинацията от предварително рязане в режеща мелница, последвано от фино смилане в ZM 300, е най-добрият избор. В ZM 300 трябва да се използва стандартно пръстеновидно сито, а не дистанционна мелница, тъй като влакнестите проби изискват сили на срязване. Друго решение може да бъде роторна мелница като SR 300, която приема по-големи начални размери на подаване и е способна да пулверизира влакнести проби до 0,5 мм, използвайки стандартния ротор, който генерира достатъчни сили на срязване.

Циклонът помага за подобряване на изхвърлянето на леки проби от камерата за смилане. Той също така охлажда пробата, за да се сведе до минимум загубата на летливи съставки, като терпени. Ако е необходимо да се запазят летливи съставки, се препоръчва да не се използват твърде фини дънни сита, тъй като това води до затопляне и по този начин до загуба на летливи вещества. В зависимост от свойствата на пробата, прахообразните материали са склонни да останат влакнести, тъй като дългите влакна могат да преминат през долните сита на режещите и роторните мелници по дължина. Ако това трябва да се избегне, топкови мелници като MM 400 или PM 100 са по-добър избор.

Размерът на захранващия материал е оригиналният размер на частиците на пробата. За избора на подходяща мелница е от голямо значение дали ще се хомогенизират големи проби, като цяла риба, или малки частици, като например зърнени ядки. Хомогенизирането на цяла риба е предизвикателство; люспите, кожата и костите са сравнително устойчиви на намаляване на размера, така че пробата все още съдържа по-големи парчета след смилане в повечето мелници (напр. прясна риба в ножова мелница). Високото съдържание на мазнини прави процеса по-труден, тъй като мастните частици се слепват, образувайки големи буци, които блокират мелницата и поддържат пробата нехомогенна. Лиофилизирането на рибата и смилането ѝ в Режеща мелница SM 300 помага за решаването на проблема. 125 г (4 риби, предварително нарязани веднъж) шаран или калкан бяха пулверизирани в SM 300 при скорост 3000 мин-1, използвайки V-образен ротор, който също така нарязва скарата и рибните кости. Циклонът беше използван за охлаждане на пробата. След 2 минути смилане с дънно сито с размер на отворите 0,75 мм, се получиха частици с размер 0,75 мм без значително натрупване на топлина.

Друг пример за големи проби е **какаов кейк**. 1 кг с проби с размер до 80 мм може лесно да се хомогенизира до финост 10 мм в ** Режеща мелница SM 300**, използвайки 10 мм дънно сито и ротор с паралелна секция при 1500 об/мин за 1 минута.

**Каменната сол** не само се състои от натриев хлорид, но може да съдържа и други минерали и силикати. За да се анализира съставът на солта, пробата трябва да бъде достатъчно хомогенизирана, като се има предвид, че по-големите буци каменна сол обикновено са много нехомогенни. Концентрациите на елементите в солта обикновено са много ниски, така че за подготовката на пробата са необходими количества в килограмов диапазон. По принцип, режеща мелница може да се справи с големи количества и парчета проба, но износването би имало много по-голямо въздействие, отколкото в роторна мелница, тъй като режещите пръти на режещата мелница не са проектирани да обработват големи количества абразивни материали. При роторна мелница, заряди от няколко килограма могат лесно да се пулверизират. Препоръчва се дистанционен ротор, за да се намали топлината от триене. Благодарение на 5-литров събирателен съд, 5 кг проба с размер на подавания материал до 25 мм се пулверизира наведнъж при скорост от 10 000 об/мин в SR 300. Цялата проба се редуцира до крайна финост 200 µm.

За някои анализи са необходими големи количества проби, за да се открият следи от аналити или да се намерят клъстери, например на микотоксини или ГМО. Микотоксините се произвеждат от гъбички, които образуват клъстери в пробата. Отворените системи с вход и изход, като роторните мелници, приемат големи количества насипен материал и следователно са идеално подходящи за подготовка на проби преди анализ на микотоксини или ГМО.

Първата стъпка е предварителното намаляване на размера на представително количество, например 2 кг на тон ядки с Режеща мелница SM 100 до размер на частиците 3 мм. След това пробата се разделя на представителни подпроби с помощта на ротационен тръбен делител PT 100, който осигурява много висока точност на разделяне. Последващото фино намаляване на размера в идеалния случай се извършва в Ултрацентрофугна мелница ZM 300. За обработката на лешници се препоръчва използването на дистанционни сита, които са специално разработени за смилане на температурно чувствителни, крехки материали. Тъй като микотоксините са липофилни, процесът на смилане трябва да бъде възможно най-нежен, за да се избегне отделянето на мазнини от пробата. Циклонът помага за бързото изхвърляне на пробата от камерата за смилане и осигурява охлаждане чрез генериране на въздушен поток. Финност от 300 µm е достатъчна за последващото извличане на микотоксините от пробата. По същия начин могат да се обработват и соеви зърна.

Ако пробата е вече сравнително хомогенна или ако последващият анализ се извършва с PCR, са необходими само малки обеми проба. За този тип приложение топковите мелници често са идеалният избор.

Универсална мелница като Осцилираща топкова мелница MM 400 разполага с две станции за смилане и приема количества проби до 20 ml. Тя смила например 6,5 g сушен грах до финост 0,4 mm за 30 s, използвайки 50 ml буркан за смилане от неръждаема стомана и 1 x 25 mm топка за смилане.

По подобен начин 8 g сушен хибискус се смила в рамките на 2 минути до 100 µm. В 50 ml стоманени буркани обикновено се използва топка от 25 ml. Емпирично правило е: смилащата топка трябва да е три пъти по-голяма от най-голямото парче проба за ефективно раздробяване на пробата. Следователно, частици с размер на около 8 мм могат да бъдат ефективно раздробени само в буркан от 50 мл, което оставя достатъчно място за топка с диаметър 25 мм. MM 400 е оборудван и с адаптери, например за флакони за еднократна употреба, за обработка на проби с размер на частиците до 3 мм.

MM 400 може да бъде оборудван с различни адаптери, приемащи например 2 ml епруветки за еднократна употреба, 2 ml стоманени епруветки или 5 ml стоманени буркани. По този начин хомогенизирането може да се извършва на партиди от 8 или 20 проби, което е предимство за PCR анализ например на едно зърно или грахово зърно. Тук към всяка епруветка се добавят 2 x 7 mm до 10 mm смилащи топки, изработени от стомана или волфрамов карбид. Епруветките за еднократна употреба имат предимството да предотвратяват кръстосано замърсяване.

Осцилираща топкова мелница MM 500 vario позволява по-висок капацитет на пробите благодарение на 6 смилащи станции за смилащи буркани или адаптери. Общо 50 x 2 ml епруветки за еднократна употреба или буркани от неръждаема стомана или 24 x 5 ml буркани от неръждаема стомана могат да се използват на партида.