Kannabisz termékek Minta előkészítése a minőségellenőrzéshez és a CBD-olajok kivonása előtti őrléshez
Minőségellenőrzés laboratóriumi méretekben:
A kannabiszipar folyamatos növekedésével párhuzamosan a törvények és rendeletek folyamatosan fejlődnek annak érdekében, hogy a termék minősége megfeleljen a biztonsági és címkézési előírásoknak. Ahhoz, hogy megbízható és pontos eredményeket kapjunk, a mintát megfelelően kell előkészíteni! A Retsch, mint a mintaelőkészítés világelső vállalata, laboratóriumi malmokat biztosít a minta méretcsökkentéséhez és homogenizálásához a megbízható analitikai eredmények biztosítása érdekében.
A vizsgáló laboratóriumok és a gyártók vizsgálati igényei és követelményei is folytatódnak a megfelelőség jelentésére vonatkozó követelményekben, függetlenül a termékmátrixtól, mivel a Cannabis termékek vizsgálata a virágot és az ehető termékeket egyaránt magában foglalja. A különböző mátrixok összetettsége miatt számos kihívást kell leküzdeni a minta megfelelő előkészítése során az elemzéshez.
Az igények miatt a RETSCH a minták feldolgozásának és előkészítésének segítésére teljes termékportfólióját beveti. Legyen szó akár gumicukorról, brownie-ról, cukorkáról vagy kannabiszvirágról, a RETSCH segítséget tud nyújtani az alkalmazási követelményeknek megfelelő ideális műszer kiválasztásában.
A RETSCH tagja ezeknek a kutatási hálózatoknak:
Kisüzemi termelés - CBD olaj kinyerése
A kannabiszvirágokból történő CBD-olaj-kivonás világszerte egyre nagyobb érdeklődésre tart számot az orvosi igények kielégítése érdekében. A tipikus extrakciós módszerek az etanol vagy a szuperkritikus CO2. Mindkét esetben a mintaanyagot őrölni kell, hogy a minta sűrűsége az extrakciós egységben megnövekedjen. Általában a 2-5 mm körüli vagy 1-2 mm körüli mintaméret a legmegfelelőbb.
A Retsch SM 300 316L vágómalom megfelel az extrakciós folyamatot megelőző mintafeldolgozás követelményeinek, melegítő hatás nélkül, így nem vesznek el illékony összetevők és nincs tapadási hatás. A minta 40 kg/h-nál nagyobb átmenő teljesítménye is lehetséges, és az alsó sziták nyílásméretének megválasztásával a végső finomság a felhasználó igényeihez igazítható. Az SM 300 316L az átgondolt kialakításnak köszönhetően másodpercek alatt szétszerelhető és nagyon könnyen tisztítható.
A jobb oldali videón látható, hogy a Retsch SM 300-as készülékkel történő CBD-olaj-kivonáshoz szükséges minta előkészítése során a szárított kannabiszvirágokat milyen könnyen őrlik. A malom ezt több mint 40 kg/h átfolyással és 1-2 mm-es finomsággal éri el (az alsó szita kiválasztásával más finomságok is lehetségesek), 700 fordulat/perc fordulatszámon, fűtés nélkül. A termékkel érintkező valamennyi alkatrész 316L rozsdamentes acélból készült, és a különösen sima felületeknek köszönhetően gyors és könnyű tisztítást tesz lehetővé.
Szárított kannabiszvirágok őrlése az SM 300 316L rozsdamentes acélból készült rozsdamentes acéllal
Optimalizált kannabiszfeldolgozás: Szakértői meglátások
Ebben a videóban Dr. Tanja Butt, a RETSCH alkalmazási szakértője válaszol a kannabisz feldolgozásával kapcsolatos legfontosabb kérdésekre. Elmagyarázza, hogy a kannabisz őrlése és homogenizálása miért elengedhetetlen a pontos minőségellenőrzéshez és a hatékony extrakcióhoz. Dr. Butt elmagyarázza, hogy a berendezés megfelelő megválasztása hogyan befolyásolja az elemzésekre gyakorolt hatást és a terpének megőrzését, és bemutatja a RETSCH olyan innovatív technológiáit, mint a kriogén őrlés és a gyors homogenizálás.
Minták a vizsgálat előtt és után
Különböző minták fagyasztása a Malom GM 200-al.
A kannabisz homogenizálása másodpercek alatt a GM 200 segítségével.
8 cannabis minta homogenizálása 1 lépésben az MM400 Rázó malom segítségével.
A szárított kannabiszvirágcsokrok kriogén csiszolása az Ultra-centrifugális malom ZM 300 segítségével.
A kannabisz kriogén aprítása a MM 500 Control Rázó malommal.
Kis mennyiségű kannabisz kriogén csiszolása a CryoMill segítségével.
A malmok használatáról, az elemzési eredményekről, valamint a tippekről és trükkökről további információkat a "Cannabis Overview - From raw material to end products" című webináriumunk felvételén talál, amelyet rövid regisztráció után letölthet.
Kivonási módszer THC / Cannabinoidok Továbbfejlesztett módszer, a Shimadzu protokollból származtatva
Megoldás a potenciavizsgálathoz
Hatékonysági vizsgálatokhoz a Mixer Mill MM 400 a falcon tube adapterrel akár 8 minta egyidejű homogenizálásához is használható. Ehhez a szárított virágokat -20°C-on mélyhűtik, majd minden egyes csőbe 4 g-ot töltenek. A 2 x 15 mm-es acél őrlőgolyók hozzáadása után a homogenizálás 30 Hz-en 3 percig történhet. Így 1-2 mm-es őrlési méret érhető el. Ez a módszer a CBD, a CBDA, a THC és a THCA esetében rendkívül reprodukálható analitikai értékeket eredményez, minimális mintaveszteséggel, valamint időt takarít meg a nagy mintaátbocsátás, a rövid őrlési idő és az eldobható csövek miatt, amelyek nem igényelnek tisztítást. Az őrlés után egy 500 mg-os adag felhasználható a további lépésekhez, például az extartáláshoz. Ez a módszer alkalmas a minták homogenizálására is a peszticidek elemzéséhez.
- Adjunk 200 mg őrölt mintát egy 50 ml-es falcon csőbe.
- Adjunk hozzá 2 x 10 mm-es acélgolyót
- Rázzuk a malomban 2 percig 25 Hz-en.
- Adjunk 20 ml metanolt a csőbe
- 2 percig 25 Hz-en rázzuk a malomban.
- Várjunk 15 percet, majd folytassuk a kivonást.
Terpénelemzés: Illékony komponensek!
A terpénelemzéshez használt minták homogenizálásakor nagyon fontos szempont a hőhatás elkerülése, mivel ez az illékony terpének elvesztéséhez vezethet, ami minden későbbi elemzés eredményét meghamisítaná. A terpének elemzésére különösen alkalmasak a zárt őrlési rendszerek, például a golyósmalmok. Emellett kriogén módon is használhatók, ami megakadályozza az illékony komponensek elvesztését, ugyanakkor javítja az olajos minták törési tulajdonságait, így lehetővé teszi az alapos homogenizálást. A CryoMillben vagy az MM 500 vezérlőben legfeljebb 1 x 20 ml minta vagy 2 x 40 ml minta először néhány perc alatt folyékony nitrogénnel rideggé ridegíthető, majd porlasztható. Mindkét rendszer különösen biztonságos és kényelmes. A hűtés automatizált, és nincsenek szabadon hozzáférhető folyékony nitrogénfürdők, amelyekkel a felhasználó kapcsolatba kerülhetne. A programozható hűtési szüneteknek elég hosszúnak kell lenniük ahhoz, hogy valóban megakadályozzák a hőtermelést.
A golyósmalmokban az olyan minták, mint például a szárított kannabiszvirágok, 0,1 mm-re őrölhetők. Nagyobb, akár kb. 4 literes mintamennyiségek is homogenizálhatók a ZM 300 ultra centrifugális malomban. Az opcionális ciklon a minta hűtéséhez légáramot generál. A felmelegedés minimalizálása érdekében 0,5 mm-es gyűrűs szitákat nem szabad használni. A kb. 300 µm-es végső finomság tipikus és elegendő a jó utóelemzéshez. Az őrölt minták közvetlenül elemezhetők pl. gázkromatográfiás rendszerekben.
Nehézfém-elemzés
A kannabisznövények növekedésük során a talajból mérgező nehézfémeket, például ólmot, kadmiumot, arzént és higanyt szívhatnak fel. Ha a mintákat nehézfémek szempontjából elemzik, a golyósmalmok és a ZM 300 rotoros malom mellett a GM 200 késes malom is alkalmas. Különösen könnyen használható, és egy menetben akár 200 ml mintát is homogenizál. A 1 mm-es szemcseméret elegendő a nagyon jó reprodukálhatóság eléréséhez. A standard eltérés minden elemzett elem esetében 5 % alatt volt. Ha rövidebb őrlési időt választunk, ami nagyobb (2 mm-es) részecskéket eredményez, akár 12 %-os standard eltérés is várható. A homogenizálási folyamat megfelelő gondossága tehát kifizetődő, mivel minimalizálja az ilyen részecskeméret-hatásokat.
Nehézfémek elemzése esetén különös figyelmet kell fordítani a megfelelő csiszolószerszámok kiválasztására. Mivel a mechanikus szemcseméret-csökkentés mindig a csiszolószerszám kopásával jár, az acélszerszámok használata elkerülhetetlenül a minta nehézfém-értékeinek meghamisításához (növekedéséhez) vezet. Ez elkerülhető például cirkónium-oxid szerszámok választásával golyósmalmok esetében, vagy titánszerszámokkal a GM 200 vagy ZM 300 esetében. Az acélszerszámok növelik a nehézfémek mért koncentrációját, és hibás eredményekhez vezetnek.
A csiszolószerszám anyagának hatása az elemzési eredményekre. Az acélszerszámok kopása a nehézfémek megnövekedett értékeit eredményezi, és így meghamisítja az elemzést. Ez a hamisítás elkerülhető cirkónium-oxid vagy titán szerszámok használatával.
Különböző módszerek léteznek a nyomfémek meghatározására az olyan növényi anyagokban, mint a kannabisz és a kender vagy az ehető élelmiszerek. Mindegyiknél ásványi savas feltárásra van szükség a szerves mátrix elpusztításához és a nyomfémek feloldásához, hogy folyékony mintát kapjunk. A mikrohullámú rendszerek esetében elegendő 0,5 g őrölt minta.
Teljes idő:
Mintánként csak 20 ml metanol szükséges.
MM 400 automatikusan kever a falcon csövekben 25 hz-en
- Lerövidíti a folyamat idejét (60 perc helyett 4 perc), és elkerülhetők a különböző kezelők által elkövetett hibák!
A kannabiszminták minőségellenőrzésére alkalmas malmok
Vélemények ügyfeleinktől
"Az SM 300 tökéletes őrlési eredményt biztosít az orvosi kannabisz virágbimbók és növényi részek őrléséhez, amelyeket a kannabinoidok kivonására használnak. A malom könnyen kezelhető és tisztítható. Nagy mintaátmenő teljesítményt ér el optimalizált szemcsemérettel."
Prof. Dr. Simone Graeff-Hönninger
Hohenheimi Egyetem
"Csendes működés, megfizethető rendszer: Az MM 400 megbízható és könnyen kezelhető."
Ing. Christian Fuczik
Institute for Hemp Analytics, Bécs
Kender alkalmazási példák
A kender sokoldalúan felhasználható növényi anyag, amely az utóbbi években egyre nagyobb figyelmet kapott számos alkalmazási lehetősége és ipari jelentősége miatt. A kender a cannabis sativa növényfaj egyik változata, és magas kannabidiol- és alacsony tetrahidrokannabinol-tartalmáról ismert. A kendert évszázadok óta használják különböző célokra, többek között rostként, élelmiszerként és gyógyszerként. Az elmúlt három évben azonban jelentős fejlődés tapasztalható a kender ipari célú felhasználásában, például építőanyagok, bioüzemanyagok és textíliák előállításában.
A RETSCH SM 300 vágómalmot használták a növények előzetesen levágott szárrészeinek 1 mm-es szemcsékre történő őrlésére, túl hosszú, 10 mm-nél hosszabb szálas részek nélkül. A 6 tárcsás rotor és egy 0,75 mm-es alsó szita került alkalmazásra, és a malmot 3000 fordulat/perc fordulatszámon működtették. Az egyes mintáktól függően 5 perc alatt 1 kg-os áteresztőképesség volt lehetséges, ami ~7,5 kg/h átlagos áteresztőképességet eredményezett. A ciklonegység használata erősen ajánlott a minta őrlőkamrából történő kiürítésének javítása és a szita finom részecskékkel való eltömődésének megakadályozása érdekében. A ciklonhoz különböző méretű üvegpalackok vagy 5 l-es vagy 30 l-es tartályok csatlakoztathatók a mintagyűjtéshez.
Előre levágott kendernövényszárak az SM 300 vágómalomban történő őrlés előtt (balra) és után (jobbra).
SM 300 vágómalom ciklonnal
A finomabb szemcsék elérése érdekében kétlépcsős őrlési eljárás ajánlott, amely során a SM 300 vágómalmot használjuk a precíziós vágáshoz és az SR 300 rotoros verőmalmot a finom őrléshez. Míg az SM 300 sokkal gyorsabban őrli a mintát, az SR 300 sokkal finomabb részecskéket állít elő. Ezért a két őrlési rendszer kombinálása jelentősen javítja a folyamatot. Ezt a következőkben két mintával, kenderkurddal és kenderrostokkal szemléltetjük.
A kenderkurdmintát lassan öntötték a malom tölcsérébe, míg a kenderrostokat kötegenként adagolták a gépbe. Mindkét mintát az SM 300-as gépben a V-rotor és egy 1 mm-es alsó szita segítségével elővágták. A minták kiürítésének megkönnyítése érdekében a ciklont a fent leírtak szerint használták. A mintát mindkét esetben kb. 1-10 mm méretű szálakra őröltük.
A finomőrlési lépést mindkét minta esetében az SR 300-as gépen végeztük 10 000 fordulat/perc fordulatszámon, 0,08 mm nyílásméretű 360°-os gyűrűs szitával. Ismét ciklont alkalmaztunk a minta kiürülésének javítása érdekében. A kendertörmeléket 86 % < 100 μm-re, a kenderrostokat 76 % < 100 μm-re porítottuk. Az 1 kg mintához szükséges őrlési időket az 1. táblázat mutatja.
| Minta | előzúzási idő [perc] | finom őrlési idő [perc] | teljes folyamatidő [perc] | mintaátfolyás [kg/h] |
|---|---|---|---|---|
| Kender hurd | 5 | 15 | 20 | 3 |
| Kenderrostok | 5 | 25 | 30 | 2 |
Kendertörmelék (fent) és kenderrostok (lent) az SM 300-ban történő elővágás és az SR 300-ban történő porítás után.
A Retsch SM 300 vágómalom és az SR 300 rotoros golyósmalom sokoldalú laboratóriumi malmok a kender és hasonló anyagok finom porrá vagy lisztté őrléséhez. Mindkét malom a szálas minták széles skáláját tudja kezelni, és egyenletes szemcseméretet állít elő. Bár ezeket a malmokat laboratóriumi léptékű alkalmazásokra tervezték, kísérleti léptékű alkalmazásokban legalább 2-3 kg/h őrlésre is alkalmasak. A biztonságos és felhasználóbarát működés és a különböző anyagokból készült tartozékok széles választéka mindkét malmot számos alkalmazási területen könnyen használhatóvá teszi.
Forduljon hozzánk ingyenes konzultációért!
Számos különböző kannabiszmintát már feldolgoztunk a RETSCH alkalmazási laboratóriumban, így rengeteg tapasztalatra támaszkodhatunk, és minősített ajánlásokat adhatunk ügyfeleinknek.
Alkalmazási ismertetők
Cannabis - Sample Preparation and Quality Control
RETSCH is putting to use its full product portfolio of grinders, sieve shakers and sample dividers to help process and prepare cannabis samples. The sample preparation process needs to be adjustable to the considerable complexity of the various matrices.
How Cyclone Separators Redefine Efficiency and Cleanliness in the Lab
Cyclone separators deliver substantial benefits when used with mills in laboratory settings. While cutting mills or rotor mills are already frequently operated with a cyclone, also jaw crushers and disc mills benefit greatly from this setup. By using a cyclone, it is even possible to combine two mills directly: for example, a two-stage grinding process with a jaw crusher and a disc mill can be completed in a single step.
Sample Preparation of Cannabis
Grinding up to 32 g cannabis flower buds with minimum sample loss in 2 min: The Mixer Mill MM 400 can be used for a very quick homogenization method for Cannabis samples in disposable tubes. Up to eight samples can be processed at the same time. The sample loss is minimized, and the extraction results show less standard deviation than those of manually ground samples in a classic grinder.
Contamination-free cutting of raw materials for the food and medical industries with the new SM 300 foodGrade
Raw materials for the food or pharma industry often require a size reduction process to minimize the particle size (tea, herbs, spices). The materials can be ready for consumption, like tea, or they are used for a second processing step, like extraction of valuable ingredients. A current example is CBD oil extraction from ground cannabis plants. For both – direct use or process step prior to extraction, the specific requirements of the food and medical industries must be considered when choosing a suitable size reduction tool. Aspects like smooth surfaces, easy cleaning, and available materials like stainless steel 316L to ensure contamination-free processing should be taken into account. Retsch has launched the new Cutting Mill SM 300 foodGrade for this type of applications and small-scale production of herbs and spices.
Hemp - Sustainable raw material for an increasing number of industries
Hemp is a versatile plant material that has gained increasing attention in recent years due to its numerous applications and industrial importance. Hemp is a variety of the cannabis sativa plant species and is known for its high levels of cannabidiol and low levels of tetrahydrocannabinol. Hemp has been used for centuries for a variety of purposes including fiber, food, and medicine. However, in the last three years, there has been a significant development in the use of hemp for industrial purposes such as building materials, biofuels, and textiles.
Quality Control of Cannabis: The Analytical Toolbox
All medicinal cannabis sold in Europe must be produced and tested according to Good Manufacturing Practices (GMP) to be suitable for storage and distribution along with Good Distribution Practices (GDP) certification. Shimadzu’s, CEM’s and RETSCH’s analytical toolbox, covering the full range of instrumental analysis and sample preparation systems, enables cannabis laboratories to work efficiently and in full compliance with international regulations.