Продукти от канабис Подготовка на проби за контрол на качеството и смилане преди екстракция на CBD масла
Контрол на качеството в лабораторен мащаб:
С развитието на индустрията за канабис, законите и разпоредбите продължават да се развиват, за да се гарантира, че качеството на продукта отговаря на стандартите за безопасност и етикетиране. За да се получат надеждни и точни резултати, пробата трябва да бъде подготвена правилно! Retsch, като световен лидер в подготовката на проби, предоставя лабораторни мелници за намаляване на размера и хомогенизиране на пробите, за да осигури надеждни аналитични резултати.
Тестовите лаборатории и производителите също продължават да изпълняват своите изисквания за тестване и докладване за съответствие, независимо от продуктовата матрица, тъй като тестването на продукти от канабис включва както цветове, така и ядливи продукти. Поради сложността на различните матрици, има много предизвикателства, които трябва да бъдат преодолени при адекватната подготовка на пробата за анализ.
В резултат на това търсене RETSCH използва пълното си продуктово портфолио, за да помогне за обработката и подготовката на пробите. Независимо дали пробите са желирани мечета, браунита, бонбони или цвят от канабис, RETSCH може да ви помогне при избора на идеалния инструмент, който да отговаря на изискванията на приложението.
RETSCH е член на следните изследователски мрежи:
Дребномащабно производство - добив на CBD масло
Екстракцията на CBD масло от цветове на канабис привлича все по-голям интерес в световен мащаб, за да отговори на медицинските изисквания. Типичните методи за екстракция са чрез етанол или свръхкритичен CO2. И в двата случая материалът на пробата трябва да се смила, за да се увеличи плътността на пробата в екстракционния блок. Обикновено размерите на пробите около 2-5 мм или около 1-2 мм са най-подходящи.
Режеща мелница Retsch SM 300 316L отговаря на изискванията за обработка на пробите преди процеса на екстракция, без никакви ефекти на затопляне, така че няма загуба на летливи съставки и няма ефекти на залепване. Възможен е производителност на пробата над 40 кг/ч, а чрез избора на размерите на отворите на долните сита, крайната финост може да се адаптира към изискванията на потребителя. Благодарение на усъвършенствания дизайн, SM 300 316L се разглобява за секунди и може да се почиства много лесно.
Видеото вдясно показва колко лесно се смилат сушени цветове от канабис, докато се подготвя проба за екстракция на CBD масло с Retsch SM 300. Мелницата постига това с производителност над 40 кг/ч и финост от 1-2 мм, като са възможни и други финости (чрез избор на долно сито) и без нагряване при 700 об/мин. Всички части, които са в контакт с продукта, са изработени от неръждаема стомана 316L и предлагат бързо и лесно почистване, благодарение на особено гладките повърхности.
Смилане на сушени цветове от канабис с SM 300 от неръждаема стомана 316L
Optimized Cannabis Processing: Expert Insights
In this video, Dr Tanja Butt, application expert at RETSCH, answers key questions about cannabis processing. She explains why grinding and homogenising cannabis is essential for precise quality control and effective extraction. Dr Butt explains how the right choice of equipment influences the impact on analyses and the preservation of terpenes and introduces innovative RETSCH technologies such as cryogenic grinding and rapid homogenisation.
Samples before and after test grinding
Смилане на различни проби с ножова мелница GM 200.
Хомогенизиране на канабис за секунди с GM 200.
Хомогенизиране на 8 проби канабис в 1 стъпка с миксер мелница MM400.
Криогенно смилане на изсушени цветни пъпки от канабис с ултрацентробежна мелница ZM 300.
Криогенно смилане на канабис с MM 500 Control Осцилираща топкова мелница.
Криогенно смилане на малки количества канабис с Cryomill.
Повече информация за употребата на мелниците, резултати от анализи и съвети и трикове можете да намерите в записа на нашия уебинар „Преглед на канабиса - от суровина до крайни продукти“, който можете да изтеглите след кратка регистрация.
Метод на екстракция THC / Канабиноиди Подобрен метод, извлечен от протокола на Shimadzu
Решение за тестване на потентност
За тестване на ефикасността, Осцилираща топкова мелница MM 400 с адаптер за тръба Falcon може да се използва за едновременно хомогенизиране на до 8 проби. За тази цел сухите цветя се замразяват дълбоко при -20°C и след това по 4 g се пълнят във всяка епруветка. След добавяне на 2 x 15 mm стоманени топки за смилане, хомогенизирането може да се извърши при 30 Hz в продължение на 3 минути. По този начин може да се постигне размер на смилане от 1-2 mm. Този метод води до високо възпроизводими аналитични стойности с минимизирана загуба на проби за CBD, CBDA, THC и THCA, а също така спестява време благодарение на високия пропусквателен капацитет на пробите, краткото време за смилане и епруветките за еднократна употреба, които не изискват почистване. След смилане, порция от 500 mg може да се използва за следващите стъпки, като екстракция. Този метод е подходящ и за хомогенизиране на проби за анализ на пестициди.
- Добавете 200 mg смляна проба в 50 ml епруветка Falcon
- Добавете 2 стоманени топки с диаметър 10 мм
- Разклатете в мелница за 2 минути при 25 Hz
- Добавете 20 мл метанол в епруветката
- Разклаща се в мелница за 2 минути при 25 Hz
- Изчакайте 15 минути, продължете с екстракцията
Анализ на терпени: Летливи компоненти!
Много важно съображение при хомогенизиране на проби за терпенен анализ е избягването на топлина, тъй като това може да доведе до загуба на летливи терпени, което би фалшифицирало резултатите от всички последващи анализи. Затворените системи за смилане, като например топкови мелници, са особено подходящи за анализ на терпени. Освен това, те могат да се използват и криогенно, което предотвратява загубата на летливи компоненти и същевременно подобрява свойствата на раздробяване на маслени проби, така че е възможна цялостна хомогенизация. В CryoMill или в MM 500 control, максимум 1 x 20 ml проба или 2 x 40 ml проби могат първо да бъдат натрошени с течен азот в рамките на няколко минути и след това да бъдат пулверизирани. И двете системи са особено безопасни и удобни. Охлаждането е автоматизирано и няма свободно достъпни вани с течен азот, с които потребителят би могъл да влезе в контакт. Програмируемите паузи за охлаждане трябва да са достатъчно дълги, за да предотвратят генерирането на топлина.
В топкови мелници проби, като например сушени цветове от канабис, могат да бъдат смелени до 0,1 мм. По-големи количества проби, до приблизително 4 литра, могат да бъдат хомогенизирани в Ултрацентрофугна мелница ZM 300. Опционален циклон генерира въздушен поток за охлаждане на пробата. За да се сведе до минимум нагряването, не трябва да се използват пръстеновидни сита 0,5 мм. Крайна финост от приблизително 300 µm е типична и достатъчна за добър последващ анализ. Смлените проби могат да бъдат анализирани директно, например в газови хроматографски системи.
Анализ на тежки метали
По време на растежа си, растенията канабис могат да абсорбират токсични тежки метали като олово, кадмий, арсен и живак от почвата. Ако пробите се анализират за тежки метали, ножовата мелница GM 200 също е подходяща в допълнение към топковите мелници и роторната мелница ZM 300. Тя е особено лесна за употреба и хомогенизира проби до 200 мл наведнъж. Размер на частиците 1 мм е достатъчен за постигане на много добра възпроизводимост. Стандартното отклонение беше под 5% за всички анализирани елементи. Ако се избере по-кратко време за смилане, което води до по-големи (2 мм) частици, могат да се очакват стандартни отклонения до 12%. Следователно, подходящата грижа в процеса на хомогенизиране се отплаща чрез минимизиране на подобни ефекти от размера на частиците.
В случай на анализ на тежки метали, трябва да се обърне специално внимание на избора на правилните инструменти за смилане. Тъй като механичното намаляване на размера на частиците винаги е свързано с износване на инструмента за смилане, използването на стоманени инструменти неизбежно води до фалшифициране (увеличаване) на стойностите за тежки метали в пробата. Това може да се избегне чрез избор например на инструменти от циркониев оксид в случай на топкови мелници или титаниеви инструменти в случай на GM 200 или ZM 300. Стоманените инструменти увеличават измерената концентрация на тежки метали и водят до неправилни резултати.
Влияние на материала на шлифовъчния инструмент върху резултатите от анализа. Абразията от стоманени инструменти води до повишени стойности на тежки метали и по този начин фалшифицира анализа. Това фалшифициране може да се избегне чрез използване на инструменти от циркониев оксид или титан.
Съществуват различни методи за определяне на следи от метали в растителен материал, като канабис и коноп, или в ядливи продукти. Всички те изискват разграждане с минерална киселина, за да се разруши органичната матрица и да се разтворят следи от метали, за да се получи течна проба. За микровълнови системи са достатъчни 0,5 g смляна проба.
Общо време: 4 минути смесване.
Необходими са само 20 мл метанол на проба
MM 400 смесва автоматично във Falcon тръби при 25 Hz
- Съкращава времето за процес (4 мин. вместо 60 мин.) и се избягват грешки от различни оператори!
Подходящи мелници за контрол на качеството на проби от канабис
Reviews from our customers
"SM 300 осигурява перфектен резултат при смилане на цветни пъпки и части от растения на медицински канабис, които се използват за екстракция на канабиноиди. Мелницата е лесна за работа и почистване. Постига се висок производителност на пробата с оптимизиран размер на частиците."
Prof. Dr. Simone Graeff-Hönninger
Университет Хоенхайм
"Тиха работа, евтина система: MM 400 е надежден и лесен за употреба."
Ing. Christian Fuczik
Институт за анализ на коноп, Виена
Примери за приложение на коноп
Конопът е универсален растителен материал, който привлича все по-голямо внимание през последните години поради многобройните си приложения и промишлено значение. Конопът е разновидност на растението Cannabis sativa и е известен с високите си нива на канабидиол и ниските нива на тетрахидроканабинол. Конопът се използва от векове за различни цели, включително фибри, храна и лекарства. През последните три години обаче се наблюдава значително развитие в употребата на коноп за промишлени цели, като строителни материали, биогорива и текстил.
За смилане на предварително нарязани части от стъблата на растенията до частици с размер 1 мм, без твърде дълги влакнести части > 10 мм, беше използвана Режеща мелница RETSCH SM 300. Използвани са 6-дисков ротор и дънно сито с размер на отворите 0,75 мм, а мелницата работеше при 3000 об/мин. В зависимост от отделната проба, беше възможен пропускателен капацитет от 1 кг за 5 минути, което доведе до среден пропускателен капацитет от ~7,5 кг/ч. Силно се препоръчва използването на циклонния агрегат, за да се подобри изхвърлянето на пробата от камерата за смилане и да се предотврати запушването на ситото с фини частици. Към циклона могат да се прикрепят стъклени бутилки с различни размери или съдове от 5 л или 30 л за събиране на проби.
Предварително нарязани стъбла на конопени растения преди (вляво) и след смилане в Режеща мелница SM 300 (вдясно)
Режеща мелница SM 300 с циклон
За получаване на по-фини частици се препоръчва двуетапен процес на смилане, използващ Режеща мелница SM 300 за предварително нарязване и Роторна мелница SR 300 за фино смилане. Докато SM 300 смила пробата много по-бързо, SR 300 произвежда много по-фини частици. Следователно, комбинирането на двете системи за смилане значително подобрява процеса. Това е демонстрирано по-долу с две проби, конопена дървесина и конопени влакна.
Пробата от конопена дървесина се изсипва бавно във фунията на мелницата, докато конопените влакна се подават на снопове към машината. И двете проби са предварително нарязани в SM 300 , използвайки V-образен ротор и сито с дъно 1 mm. За да се улесни изхвърлянето на пробата, циклонът е използван, както е описано по-горе. И в двата случая пробата е смляна до влакна с размер приблизително 1-10 mm.
Етапът на фино смилане е извършен и за двете проби в SR 300 при 10 000 rpm, използвайки сито с пръстен на 360° с размер на отвора 0,08 mm. Отново беше използван циклон за подобряване на изхвърлянето на пробата. Конопената дървесина беше пулверизирана до 86% 100 μm, а конопените влакна до 76% 100 μm. Необходимите времена за смилане за 1 kg проба са показани в таблица 1.
| Проба | време за предварително смачкване [мин] | време за фино смилане [мин] | общо време за обработка [мин] | пропускателна способност на пробата [кг/ч] |
|---|---|---|---|---|
| Конопено дърво | 5 | 15 | 20 | 3 |
| Конопени влакна | 5 | 25 | 30 | 2 |
Конопена дървесина (горе) и конопени влакна (долу) след предварително нарязване в SM 300 и последващо пулверизиране в SR 300.
Режеща мелница Retsch SM 300 и Роторна мелница SR 300 са многофункционални лабораторни мелници за смилане на коноп и подобни материали до фин прах или брашно. И двете мелници могат да обработват широка гама от влакнести проби и да произвеждат частици с еднакви размери. Въпреки че тези мелници са проектирани за лабораторни приложения, те са подходящи и за смилане с поне 2-3 кг/ч в пилотни приложения. Безопасната и лесна за употреба работа и широката гама от аксесоари от различни материали правят и двете мелници лесни за използване в много области на приложение.
Contact us for a free consultation
Много различни проби от канабис вече са били обработени в лабораторията за приложения на RETSCH, така че можем да се възползваме от богат опит и да дадем квалифицирани препоръки на нашите клиенти.
Приложени доклади
Cannabis - Sample Preparation and Quality Control
RETSCH is putting to use its full product portfolio of grinders, sieve shakers and sample dividers to help process and prepare cannabis samples. The sample preparation process needs to be adjustable to the considerable complexity of the various matrices.
How Cyclone Separators Redefine Efficiency and Cleanliness in the Lab
Cyclone separators deliver substantial benefits when used with mills in laboratory settings. While cutting mills or rotor mills are already frequently operated with a cyclone, also jaw crushers and disc mills benefit greatly from this setup. By using a cyclone, it is even possible to combine two mills directly: for example, a two-stage grinding process with a jaw crusher and a disc mill can be completed in a single step.
Sample Preparation of Cannabis
Grinding up to 32 g cannabis flower buds with minimum sample loss in 2 min: The Mixer Mill MM 400 can be used for a very quick homogenization method for Cannabis samples in disposable tubes. Up to eight samples can be processed at the same time. The sample loss is minimized, and the extraction results show less standard deviation than those of manually ground samples in a classic grinder.
Contamination-free cutting of raw materials for the food and medical industries with the new SM 300 foodGrade
Raw materials for the food or pharma industry often require a size reduction process to minimize the particle size (tea, herbs, spices). The materials can be ready for consumption, like tea, or they are used for a second processing step, like extraction of valuable ingredients. A current example is CBD oil extraction from ground cannabis plants. For both – direct use or process step prior to extraction, the specific requirements of the food and medical industries must be considered when choosing a suitable size reduction tool. Aspects like smooth surfaces, easy cleaning, and available materials like stainless steel 316L to ensure contamination-free processing should be taken into account. Retsch has launched the new Cutting Mill SM 300 foodGrade for this type of applications and small-scale production of herbs and spices.
Hemp - Sustainable raw material for an increasing number of industries
Hemp is a versatile plant material that has gained increasing attention in recent years due to its numerous applications and industrial importance. Hemp is a variety of the cannabis sativa plant species and is known for its high levels of cannabidiol and low levels of tetrahydrocannabinol. Hemp has been used for centuries for a variety of purposes including fiber, food, and medicine. However, in the last three years, there has been a significant development in the use of hemp for industrial purposes such as building materials, biofuels, and textiles.
Quality Control of Cannabis: The Analytical Toolbox
All medicinal cannabis sold in Europe must be produced and tested according to Good Manufacturing Practices (GMP) to be suitable for storage and distribution along with Good Distribution Practices (GDP) certification. Shimadzu’s, CEM’s and RETSCH’s analytical toolbox, covering the full range of instrumental analysis and sample preparation systems, enables cannabis laboratories to work efficiently and in full compliance with international regulations.