Produse din canabis Pregătirea probelor pentru controlul calității și măcinare înainte de extracția uleiurilor CBD

Controlul calității la scară de laborator:

Pe măsură ce industria canabisului continuă să crească, legile și reglementările continuă să evolueze pentru a asigura că produsul respectă standardele de siguranță și etichetare. Pentru a obține rezultate fiabile și precise, proba trebuie preparată corespunzător! Retsch, în calitate de lider mondial în prepararea probelor, oferă mori de laborator pentru reducerea dimensiunii și omogenizarea probelor pentru a asigura rezultate analitice fiabile.

Laboratoarele de testare și producătorii își continuă, de asemenea, cerințele de testare și cerințele de raportare a conformității, indiferent de matricea produsului, deoarece testarea produselor din canabis include atât flori, cât și produse comestibile. Datorită complexității diferitelor matrici, există numeroase provocări de depășit în pregătirea adecvată a probei pentru analiză.

Ca urmare a acestei cereri, RETSCH își folosește întregul portofoliu de produse pentru a ajuta la procesarea și pregătirea probelor. Indiferent dacă probele sunt ursuleți gumati, brownies, bomboane sau flori de canabis, RETSCH poate oferi asistență în selectarea instrumentului ideal pentru a îndeplini cerințele aplicației.

Cutting Edge Solutions for quality control & small scale production of cannabis

RETSCH este membru al următoarelor rețele de cercetare:

Producție la scară mică - extracția uleiului de CBD

Extracția uleiului de CBD din florile de canabis câștigă din ce în ce mai mult interes la nivel global pentru a satisface cerințele medicale. Metodele tipice de extracție sunt prin etanol sau CO2 supercritic. În ambele cazuri, materialul probei trebuie măcinat pentru a crește densitatea probei în unitatea de extracție. De obicei, dimensiunile probelor de aproximativ 2-5 mm sau aproximativ 1-2 mm sunt cele mai potrivite.

Moară tăietoare Retsch SM 300 316L îndeplinește cerințele pentru procesarea probelor înainte de procesul de extracție, fără efecte de încălzire, deci nu există pierderi de ingrediente volatile și nu există efecte de lipire. Este posibil un debit de probe mai mare de 40 kg/h, iar prin selectarea dimensiunilor aperturii sitelor de jos, finețea finală poate fi adaptată cerințelor utilizatorului. Datorită designului sofisticat, SM 300 316L este dezasamblată în câteva secunde și poate fi curățată foarte ușor.

Videoclipul din dreapta arată cât de ușor se măcină florile uscate de canabis în timpul preparării probei pentru extracția uleiului de CBD cu Retsch SM 300. Moara realizează acest lucru cu un debit de peste 40 kg/h și o finețe de 1-2 mm (și alte finețe sunt posibile prin selectarea sitei de jos) și fără încălzire la 700 rpm. Toate piesele care intră în contact cu produsul sunt fabricate din oțel inoxidabil 316L și oferă o curățare rapidă și ușoară, datorită suprafețelor deosebit de netede.

Grinding cannabis flowers with the SM 300 316L

Măcinarea florilor uscate de canabis cu mașina SM 300 din oțel inoxidabil 316L

Optimized Cannabis Processing: Expert Insights

In this video, Dr Tanja Butt, application expert at RETSCH, answers key questions about cannabis processing. She explains why grinding and homogenising cannabis is essential for precise quality control and effective extraction. Dr Butt explains how the right choice of equipment influences the impact on analyses and the preservation of terpenes and introduces innovative RETSCH technologies such as cryogenic grinding and rapid homogenisation.

Retsch Expert explains Benefits of Cannabis Milling

Probe înainte și după testul de măcinare

GM 200 Knife Mill - Introduction Video

Măcinarea diferitelor probe cu moara cu cuțite GM 200.

GM 200:Homogenization of cannabis in seconds

Omogenizarea canabisului în câteva secunde cu GM 200.

MM 400 Mixer Mill - Homogenization of 8 samples of cannabis in 1 step

Omogenizarea a 8 probe de canabis într-o singură etapă cu moara mixer MM400.

ZM 300: Cryogenic Grinding of dried cannabis flower buds

Măcinarea criogenică a bobocilor de flori de canabis uscați cu moara ultracentrifugă ZM 300.

MM 500: Cryogenic grinding of cannabis

Măcinarea criogenică a canabisului cu Moară mixer MM 500 Control.

Cryomill: Cryogenic grinding of small amounts of cannabis

Măcinarea criogenică a unor cantități mici de canabis cu Cryomill.

Mai multe informații despre utilizarea morilor, rezultatele analizelor și sfaturi și trucuri pot fi găsite în înregistrarea webinarului nostru „Prezentare generală a canabisului - De la materia primă la produsul finit”, pe care o puteți descărca după o scurtă înregistrare.

Metodă de extracție THC / Canabinoizi Metodă îmbunătățită, derivată din protocolul Shimadzu

Soluție pentru testarea potenței

Pentru testarea potenței, Moară mixer MM 400 cu adaptorul pentru tub Falcon poate fi utilizată pentru omogenizarea simultană a până la 8 probe. În acest scop, florile uscate sunt congelate la -20°C, apoi se introduc 4 g în fiecare tub. După adăugarea a 2 bile de măcinare din oțel de 15 mm, omogenizarea poate avea loc la 30 Hz timp de 3 minute. În acest fel, se poate obține o dimensiune a măcinării de 1-2 mm. Această metodă duce la valori de analiză extrem de reproductibile, cu pierderi minime de probă pentru CBD, CBDA, THC și THCA și economisește, de asemenea, timp datorită debitului mare de probe, timpilor scurți de măcinare și tuburilor de unică folosință care nu necesită curățare. După măcinare, o porțiune de 500 mg poate fi utilizată pentru etapele ulterioare, cum ar fi extracția. Această metodă este potrivită și pentru omogenizarea probelor pentru analiza pesticidelor.

  1. Adăugați 200 mg de probă măcinată într-un tub Falcon de 50 ml
  2. Adăugați 2 bile de oțel de 10 mm
  3. Se agită în moară timp de 2 minute la 25 Hz
  4. Adăugați 20 ml de metanol în tub
  5. Se agită în moară timp de 2 minute la 25 Hz
  6. Așteptați 15 minute, apoi continuați cu extracția.

Analiza terpenelor: Componente volatile!

O considerație foarte importantă la omogenizarea probelor pentru analiza terpenelor este evitarea căldurii, deoarece aceasta ar putea duce la pierderea terpenelor volatile, ceea ce ar falsifica rezultatele tuturor analizelor ulterioare. Sistemele de măcinare închise, cum ar fi morile cu bile, sunt deosebit de potrivite pentru analiza terpenelor. În plus, acestea pot fi utilizate și criogenic, ceea ce previne pierderea componentelor volatile și, în același timp, îmbunătățește proprietățile de rupere ale probelor uleioase, astfel încât să fie posibilă o omogenizare completă. În CryoMill sau în MM 500 control, maximum 1 probă de 20 ml sau 2 probe de 40 ml pot fi mai întâi fragilizate cu azot lichid în câteva minute și apoi pulverizate. Ambele sisteme sunt deosebit de sigure și convenabile. Răcirea este automatizată și nu există băi de azot lichid accesibile cu care utilizatorul ar putea intra în contact. Pauzele de răcire programabile ar trebui să fie suficient de lungi pentru a preveni cu adevărat generarea de căldură.

Flori de canabis înainte și după măcinarea criogenică într-o moară cu bile (un total de 4 minute pentru o probă de 20 g) sau în ZM 300 (10 minute pentru o probă de 500 g).

În morile cu bile, probele precum florile uscate de canabis pot fi măcinate până la 0,1 mm. Cantități mai mari de probă, de până la aproximativ 4 litri, pot fi omogenizate în Moară ultracentrifugală ZM 300. Un ciclon opțional generează un flux de aer pentru răcirea probei. Pentru a menține încălzirea la minimum, nu trebuie utilizate site inelare 0,5 mm. O finețe finală de aproximativ 300 µm este tipică și suficientă pentru o analiză ulterioară bună. Probele măcinate pot fi analizate direct, de exemplu, în sisteme de cromatografie gazoasă.

Nivelurile de terpene în probele provenite din diferite proceduri de măcinare. Același model se găsește pentru toate terpenele măsurate. Dacă proba se încălzește prea mult (așa cum s-a întâmplat în ZM 300 cu o sită cu ochiuri înguste de 0,08 mm), terpenele se evaporă. Dacă se selectează o sită cu deschideri mai mari și proba este procesată criogenic, pierderea componentelor volatile poate fi redusă la minimum. Cele mai bune rezultate se obțin în morile cu bile închise (CryoMill, MM 500 control) cu măcinare criogenică, toate substanțele sunt păstrate. Deoarece s-au folosit 8 bile în vasul de măcinare de 125 ml al MM 500 control în loc de una singură, se generează mai multă căldură și astfel terpenele scapă din cauza efectelor de frecare din vasul de măcinare. Acest lucru poate fi evitat prin programarea unor faze intermediare de răcire mai lungi.

Analiza metalelor grele

În timpul creșterii lor, plantele de canabis pot absorbi din sol metale grele toxice, cum ar fi plumbul, cadmiul, arsenicul și mercurul. Dacă probele sunt analizate pentru metale grele, moara cu cuțite GM 200 este potrivită și pe lângă morile cu bile și moara cu rotor ZM 300. Este deosebit de ușor de utilizat și omogenizează probe de până la 200 ml dintr-o singură trecere. O dimensiune a particulelor de 1 mm este suficientă pentru a obține o reproductibilitate foarte bună. Abaterea standard a fost sub 5% pentru toate elementele analizate. Dacă se selectează un timp de măcinare mai scurt, ceea ce are ca rezultat particule mai mari (2 mm), se pot aștepta abateri standard de până la 12%. Prin urmare, o atenție adecvată în procesul de omogenizare dă rezultate prin minimizarea acestor efecte asupra dimensiunii particulelor.

Efectele dimensiunii granulelor asupra reproductibilității analizei metalelor grele în florile de canabis: După măcinarea a 10 secunde (interval la 4000 rpm) în moara cu cuțite GM 200, fibrele rămân, abaterile standard corespunzătoare în analiza metalelor grele fiind mai mari decât în ​​cazul probelor măcinate timp de 20 de secunde cu o finețe finală 1 mm (interval de 10 secunde, 4000 rpm + 10 secunde 10000 rpm).
10 s șlefuire -> 2 mm + fibre
20 s măcinare -> particule 1 mm

În cazul analizei metalelor grele, trebuie acordată o atenție deosebită alegerii instrumentelor de șlefuire potrivite. Deoarece reducerea mecanică a dimensiunii particulelor este întotdeauna asociată cu abraziunea instrumentului de șlefuire, utilizarea instrumentelor din oțel duce inevitabil la o falsificare (creștere) a valorilor metalelor grele din probă. Acest lucru poate fi evitat prin alegerea, de exemplu, a instrumentelor din oxid de zirconiu în cazul morilor cu bile sau a instrumentelor din titan în cazul GM 200 sau ZM 300. Instrumentele din oțel cresc concentrația măsurată de metale grele și duc la rezultate incorecte.

Efectele materialului sculei de șlefuit asupra rezultatelor analizei. Abraziunea cauzată de sculele din oțel duce la creșterea valorilor metalelor grele și, prin urmare, falsifică analiza. Această falsificare poate fi evitată prin utilizarea sculelor din oxid de zirconiu sau titan.

Există diferite metode pentru determinarea urmelor de metale în materiale vegetale precum canabisul și cânepa sau produsele comestibile. Toate necesită digestie cu acid mineral pentru a distruge matricea organică și a dizolva urmele de metale pentru a obține o probă lichidă. Pentru sistemele cu microunde, sunt suficiente 0,5 g de probă măcinată.

Timp total: 4 minute de amestecare.
Sunt necesari doar 20 ml de metanol per probă


MM 400 amestecă automat în tuburi Falcon la 25 Hz

  • Scurtează timpul de procesare (4 minute în loc de 60 de minute) și se evită erorile cauzate de diferiți operatori!

Mori adecvate pentru controlul calității probelor de canabis

Aceste rezultate sunt exemplare, putând fi obținute și alte finețe.

Reviews from our customers

"SM 300 oferă un rezultat perfect de măcinare pentru mugurii de flori de canabis medicinal și părțile plantelor, care sunt utilizate pentru extracția canabinoizilor. Moara este ușor de manevrat și de curățat. Se obține un randament ridicat al probelor cu o dimensiune optimizată a particulelor."

Prof. Dr. Simone Graeff-Hönninger
Universitatea din Hohenheim

"Funcționare silențioasă, sistem ieftin: MM 400 este fiabil și ușor de utilizat."

Ing. Christian Fuczik
Institutul pentru Analiza Cânepei, Viena

Exemple de aplicații pentru cânepă

Cânepa este o plantă versatilă care a câștigat o atenție tot mai mare în ultimii ani datorită numeroaselor sale aplicații și importanței industriale. Cânepa este o varietate a speciei de plantă Cannabis sativa și este cunoscută pentru nivelurile sale ridicate de canabidiol și nivelurile scăzute de tetrahidrocanabinol. Cânepa a fost utilizată timp de secole pentru o varietate de scopuri, inclusiv fibre, alimente și medicamente. Cu toate acestea, în ultimii trei ani, a existat o dezvoltare semnificativă în utilizarea cânepei în scopuri industriale, cum ar fi materiale de construcție, biocombustibili și textile.

Moară tăietoare RETSCH SM 300 a fost utilizată pentru măcinarea părților de tulpină pre-tăiate ale plantelor până la particule de 1 mm, fără părți cu fibre prea lungi > 10 mm. S-au folosit rotorul cu 6 discuri și o sită de fund de 0,75 mm, iar moara a funcționat la 3000 rpm. În funcție de proba individuală, a fost posibil un debit de 1 kg în 5 minute, rezultând un debit mediu de ~7,5 kg / h. Se recomandă insistent utilizarea unității ciclonice pentru a îmbunătăți evacuarea probei din camera de măcinare și a preveni înfundarea sitei cu particule fine. La ciclon se pot atașa sticle de sticlă de diferite dimensiuni sau recipiente de 5 l sau 30 l pentru colectarea probelor.

Tulpini pre-tăiate de plante de cânepă înainte (stânga) și după măcinare în Moară tăietoare SM 300 (dreapta)

Moară tăietoare SM 300 cu ciclon

Pentru a obține particule mai fine, se recomandă un proces de măcinare în doi pași, utilizând Moară tăietoare SM 300 pentru pre-tăiere și Moară cu rotor SR 300 pentru măcinare fină. În timp ce SM 300 macină proba mult mai rapid, SR 300 produce particule mult mai fine. Prin urmare, combinarea celor două sisteme de măcinare îmbunătățește considerabil procesul. Acest lucru este demonstrat în cele ce urmează cu două probe, țeavă de cânepă și fibre de cânepă.

Proba de țeavă de cânepă a fost turnată lent în pâlnia morii, în timp ce fibrele de cânepă au fost alimentate în mașină sub formă de mănunchiuri. Ambele probe au fost pre-tăiate în SM 300 folosind rotorul în V și o sită de fund de 1 mm. Pentru a facilita descărcarea probei, s-a utilizat ciclonul așa cum s-a descris mai sus. Proba a fost măcinată în ambele cazuri în fibre cu dimensiuni de aproximativ 1-10 mm.

Etapa de măcinare fină a fost efectuată pentru ambele probe în SR 300 la 10.000 rpm, utilizând o sită inelară de 360° cu o dimensiune a aperturii de 0,08 mm. Din nou, s-a folosit ciclonul pentru a îmbunătăți descărcarea probei. Fibrele de cânepă au fost pulverizate la 86% 100 μm, iar fibrele de cânepă la 76% 100 μm. Timpii de măcinare necesari pentru 1 kg de probă sunt prezentați în tabelul 1.

Moară cu rotor SR 300 cu alimentator vibrator, recipient de 30 l și ciclon
Probă timp de pre-concasare [min] timp de măcinare fină [min] timp total de procesare [min] debit de probă [kg/h]
Cânepă hurd 5 15 20 3
Fibre de cânepă 5 25 30 2

Brută de cânepă (sus) și fibre de cânepă (jos) după pre-tăiere în SM 300 și pulverizare ulterioară în SR 300.

Moară tăietoare Retsch SM 300 și Moară cu rotor SR 300 sunt mori versatile la scară de laborator pentru măcinarea cânepei și a materialelor similare până la obținerea unei pulberi fine sau a făinii. Ambele mori pot procesa o gamă largă de probe fibroase și pot produce dimensiuni consistente ale particulelor. Deși aceste mori sunt concepute pentru aplicații la scară de laborator, ele sunt potrivite și pentru măcinarea a cel puțin 2-3 kg/h în aplicații pilot. Funcționarea sigură și ușor de utilizat, precum și o gamă largă de accesorii din diferite materiale, fac ca ambele mori să fie ușor de utilizat în multe domenii de aplicare.

Contact us for a free consultation

Multe mostre diferite de canabis au fost deja procesate în laboratorul de aplicații RETSCH, astfel încât putem beneficia de o vastă experiență și putem oferi recomandări calificate clienților noștri.

Rapoarte aplicaţii / Articole Revistă

Cannabis - Sample Preparation and Quality Control

Cannabis - Sample Preparation and Quality Control

RETSCH is putting to use its full product portfolio of grinders, sieve shakers and sample dividers to help process and prepare cannabis samples. The sample preparation process needs to be adjustable to the considerable complexity of the various matrices.

How Cyclone Separators Redefine Efficiency and Cleanliness in the Lab

How Cyclone Separators Redefine Efficiency and Cleanliness in the Lab

Cyclone separators deliver substantial benefits when used with mills in laboratory settings. While cutting mills or rotor mills are already frequently operated with a cyclone, also jaw crushers and disc mills benefit greatly from this setup. By using a cyclone, it is even possible to combine two mills directly: for example, a two-stage grinding process with a jaw crusher and a disc mill can be completed in a single step.

Sample Preparation of Cannabis

Sample Preparation of Cannabis

Grinding up to 32 g cannabis flower buds with minimum sample loss in 2 min: The Mixer Mill MM 400 can be used for a very quick homogenization method for Cannabis samples in disposable tubes. Up to eight samples can be processed at the same time. The sample loss is minimized, and the extraction results show less standard deviation than those of manually ground samples in a classic grinder.

Contamination-free cutting of raw materials for the food and medical industries with the new SM 300 foodGrade

Contamination-free cutting of raw materials for the food and medical industries with the new SM 300 foodGrade

Raw materials for the food or pharma industry often require a size reduction process to minimize the particle size (tea, herbs, spices). The materials can be ready for consumption, like tea, or they are used for a second processing step, like extraction of valuable ingredients. A current example is CBD oil extraction from ground cannabis plants. For both – direct use or process step prior to extraction, the specific requirements of the food and medical industries must be considered when choosing a suitable size reduction tool. Aspects like smooth surfaces, easy cleaning, and available materials like stainless steel 316L to ensure contamination-free processing should be taken into account. Retsch has launched the new Cutting Mill SM 300 foodGrade for this type of applications and small-scale production of herbs and spices.

Hemp - Sustainable raw material for an increasing number of industries

Hemp - Sustainable raw material for an increasing number of industries

Hemp is a versatile plant material that has gained increasing attention in recent years due to its numerous applications and industrial importance. Hemp is a variety of the cannabis sativa plant species and is known for its high levels of cannabidiol and low levels of tetrahydrocannabinol. Hemp has been used for centuries for a variety of purposes including fiber, food, and medicine. However, in the last three years, there has been a significant development in the use of hemp for industrial purposes such as building materials, biofuels, and textiles.

Quality Control of Cannabis: The Analytical Toolbox

Quality Control of Cannabis: The Analytical Toolbox

All medicinal cannabis sold in Europe must be produced and tested according to Good Manufacturing Practices (GMP) to be suitable for storage and distribution along with Good Distribution Practices (GDP) certification. Shimadzu’s, CEM’s and RETSCH’s analytical toolbox, covering the full range of instrumental analysis and sample preparation systems, enables cannabis laboratories to work efficiently and in full compliance with international regulations.