기계적 합금 볼 밀

전통적인 합금 생산은 일반적으로 높은 온도에서 구성 요소를 융합하여 스테인레스 스틸과 같은 재료를 생성합니다. 그러나 소량만이 필요하거나 합금이 불가능할 때, 기계적 합금은 실용적인 대안을 제공합니다. 이 프로세스는 충격과 플라스틱 변형의 조합을 통해 분말 입자를 용접하고 융합시키는 볼 밀 사용합니다.

1960년대 후반에이 방법은 니켈-철 합금을 생산하는 데 사용되었습니다. 그들은 높은 온도에 저항하며 항공 우주 응용 분야에 적합합니다. 기계적 합금은 분말 처리 기술로 물질을 반복적으로 냉각 용접, 분쇄 및 재 용접함으로써 동일성을 달성합니다.

Principle of mechanical alloying

초기에는 더 큰 입자가 이렇게 생성됩니다. 개별 입자의 크리스탈 그트스에서 디스플로케이션, 간격 및 긴장과 같은 증가 된 결함 구조는 그들의 원자의 증폭 속도를 증가시킵니다. 이로 인해 균열이 증가하여 균열의 형성과 입자의 후속 붕괴가 유도됩니다. 증폭은 분쇄 용기에서 열에 의해 생성되는 온도 상승에 의해 지원됩니다. 융합과 접착 과정은 몇 분 또는 몇 시간 후에 완전한 동성화가 달성 될 때까지 계속됩니다. 인접한 초기 구성 요소의 소형 크리스탈 성분이 "나노 크리스탈이트"라고 불리는 분말 입자에서 형성됩니다.

기계적 합금 과정에서 필요한 에너지 공급은 충격적인 충돌을 통해 고 에너지 볼 밀 행성 볼 밀 의해 제공됩니다. 밀링 볼은 미세 입자에 플라스틱 변형을 겪어, 재료의 융합을 초래합니다. 이 기술은 전통적인 금속 융합 방법이 효과가없는 경우 합금의 생산을 가능하게합니다. 또한 구성 요소 혼합 비율의 조정을 허용합니다. 또한 입자의 크기를 줄이기 위해 사전 밀링을 허용합니다.

5 h 후에 기계적으로 합금 된 철 - 탱탈륨 - 구리 (FeTaCu) 분말 입자의 횡단 섹션 광학 현미경
20 h 후에 기계적으로 합금된 FeTaCu 분말의 스캔 전자 현미경 (SEM) 이미지 (상부보기)

기계적 합금에 적합한 밀

고 에너지 볼 밀 Emax

이 고 에너지 볼 밀 사용자는 고 에너지 밀을 위해 설계되었으며, 2,000 min-1의 속도를 특징으로 한 고 에너지 밀을 지속적으로 확장하는 메커니즘은 지속적인 크기 감소 에너지를 생성하는 독특한 밀 시스템 디자인과 결합되어 있습니다.

이 효과는 최대 충격과 강렬한 밀의 최대 오류를 변경하지 않고 최소한의 방향을 변경하지 않고 최대 순환 경로를 따라 작동하는 밀 밀 밀 밀의 올바른 형태와 이동을 통해 달성됩니다. Emax는 온도와 더 나은 분산에 적합한 온도 최대을 달성하고, 최대 에너지를 얻을 수 있습니다.

행성 볼 밀

행성 롤 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀 밀

예: Mechanical Alloying를 통한 열전기 재료

실리콘과 제르마늄은 전자 장치의 개발을 혁신시키는 기본적인 반도체 재료입니다. 광전성 셀과 트랜지스터를 포함하여. Si와 Ge의 효율적 비율을 변경함으로써 이 합금의 특성은 원자 크기, 질량 차이 및 대역 간격에 영향을 미칠 수 있습니다.

Si와 Ge로 구성된 열전성 합금은 방사선 냉각 시스템에서 사용됩니다. 이전에는 행성 볼 밀이 공간 탐사기와 장비를 공급하는 데 사용되었습니다. 열전용 상용 용도로, 비스무트 텔루이드 (Bi2Te3) 기반의 재료는 우수한 전환 효율을 자랑합니다.

3.63 g의 Si와 2.36 g의 Ge는 50 ml의 텅스텐 카바이드 밀링 바에 8 개의 10 mm 밀링 볼을 사용하여 결합되었는데, 샘플과 볼 비율이 1:10이었습니다. 초기 Si와 Ge는 각각 1-25 mm 및 4 mm의 입자 크기를 가지고있었습니다. 2,000 회로로 20 분의 밀링 후, 둘 다 파우버화되었습니다. 기계적 합금은 시간에 따라 1,200 회로 9 시간 동안 진행되었습니다. 1 시간의 밀링 간격으로 합금 구성 요소는 파우더로 남아 있었고 Emax 온도는 30 °C 아래로 유지되었습니다.

기계적 합금의 시작 부분에서 Si (빨간색) 및 Ge (녹색)의 분말 방사선. 상단 부분은 10 ~ 60 ° 사이의 전체 측정 범위를 보여줍니다. 아래 부분에서는 Si 및 Ge의 그리이스 평면 111의 상세한 반사가 인식됩니다.
Emax 에서 5 시간의 기계적 합금 후 파우더 디프라트그래프. 상단 부분은 전체 측정 범위를 보여줍니다. Si (빨간색)과 Ge (녹색)의 이론적 라인은 참조를 위해 표시됩니다. 아래의 상세한 다이어그램에서 기계적 합금의 진행은 눈에 띄게됩니다 (111 반사의 변화와 Si 및 Ge 반사의 붕괴).
5 시간, 8 시간 및 9 시간 후에 샘플의 111 반사선이 표시됩니다. 피크의 폭이 약간 감소하고 피크 최대은 약간 옮겨졌습니다. 이는 단지 5-6 시간 후에 프로세스가 거의 완료되었음을 나타냅니다.

결과 Amalia Wagner. Albert Ludwigs University의 무기 및 분석 화학 연구소[1]

파우더-볼 비율에 대한 영향은 기계적 합금으로 얻은 결과에

기계적 밀링의 경우, 이 방법은 일반적인 1/3 볼, 1/3 샘플, 1/3 빈 공간의 규칙 (1/3 볼, 1/3 샘플, 1/3 빈 공간)과는 다르다. 종종 높은 가속화의 필요성과 샘플 재료의 부족 때문에. 초점은 특정 질량 비율을 사용하는 방향으로 전환됩니다. 반응 물질의 양을 고려하고 사용되는 질량 비율에 대한 명확한 결정이 필요합니다. 또한 샘플의 최소 비율이 일반적으로 매우 작기 때문에, 볼과 볼의 필요한 양을 계산하기 위해 볼의 크기가 더 높아져야합니다. 150 ml를 사용하여 볼의 특정 무게가 크기와 재료에 따라 다릅니다.

Milling jar
nominal volume
샘플 금액 최대 투입 크기* Ø 5 mm* Ø 7 mm* Ø 10 mm* Ø 15 mm* Ø 20 mm* Ø 30 mm*
12 ml up to -까지 ≤ 5 ml < 1 mm 50 15 5 - - -
25 ml up to -까지 ≤ 10 ml < 1 mm 95 – 100 25 – 30 10 - - -
50 ml 5 – 20 ml < 3 mm 200 50 – 70 20 7 3 – 4 -
80 ml 10 – 35 ml < 4 mm 250 – 330 70 – 120 30 – 40 12 5 -
125 ml 15 – 50 ml < 4 mm 500 110 – 180 50 – 60 18 7 -
250 ml 25 – 120 ml < 6 mm 1100 – 1200 220 – 350 100 – 120 35 – 45 15 5
500 ml 75 – 220 ml < 10 mm 2000 440 – 700 200 – 230 70 25 8

*권장 볼 충전 (부품)

테이블은 분쇄 용량, 샘플 수량 및 최대 공급 크기와 관련하여 크기가 다른 분쇄 공의 권장 충전 (부품)을 보여 줍니다.

그러나 에너지 샘플-파우더 비율이 너무 높다면, 볼은 더 이상 효율적으로 움직일 수 없으며 합금 프로세스의 효율성을 감소시켰습니다. 다른 분말-밀링-볼 비율의 효율성을 결정하기 위해, 50 ml의 강철 밀링 바와 10 mm의 강철 밀링 볼을 사용하여 실험을 수행했습니다. 1:10의 비율을 위해, 2,09 g의 비스무트와 1.91 g의 텔루륨이 더 효율적으로 움직일 수 없었습니다. 1 : 5의 비율은 기계적 합금의 첫 번째 시간 후에 수행되었습니다. 그것은 Bi 1과 Te 3.83의 비율을 나타냈습니다. 물질은 800 rpm에서 70 분 동안 처리되었습니다. 1 : 200의 비율은 합금의 형성을 나타냈습니다.

1 시간의 기계적 합금 Bi 및 Te, Emax, 파우더-구멍 비율 1:10 (왼쪽), 파우더-구멍 비율 1:5 (오른쪽) 후 파우더-구멍 디프랙토그램.

Uwe Pelz, Albert Ludwigs University의 무기 및 분석 화학 연구소에서 발표한 결과 [1]

모기 도구의 재료와 기계의 속도의 영향

물질의 영향은 합금 효율성에 중요합니다. 두 가지 주요 요인은 에너지 입력입니다, 이는 재료의 밀도와 상관이, 그리고 재료의 부식 저항. 밀의 속도 또한 에너지 입력에 영향을 미치고, 이는 재료의 밀도와 밀의 속도와 함께 증가합니다. 텅스텐 카르비드와 같은 고밀도 재료는 주어진 속도로 부식 볼의 더 큰 가속화로 결과, 나노 크리스탈리이트 형성 및 샘플 복구에 더 큰 에너지 영향을 초래합니다. 그러나, 텅스텐 카르비드의 높은 부식 저항은 효율적인 합금 프로세스를 방해 할 수 있으며, 샘플은 부식을 최소화하는 레이어를 형성합니다.

Controlled Atmosphere Milling with Advanced Grinding Jar Design

EasyFit 슬라이딩 잔은 최대 800rpm 속도로 장기 테스트, 높은 기계적 부하 및 기계적 합금을 포함한 까다로운 조건을 위해 설계되었습니다. 이들은 모든 Retsch 행성 볼 밀 호환됩니다. EasyFit 시리즈는 50-500 ml 잔의 바닥에 Advanced Anti-Twist (AAT) 기능을 도입하여 고속 속도에서도 안전한 접착 및 감소를 보장합니다. 슬라이딩 잔 범위에는 12-25 ml, 50-125 ml 및 250-500 ml의 직경 범위가 있습니다. 범위 내에서 교환 가능한 덮개가 있습니다. 분위기는 또한 기계적 합금 프로세스의 성공에 영향을 미칠 수 있습니다. 더 정확하게 산소는 금속 산화물의 형성으로 이어질 수 있습니다. 따라서 금속은 원하는 혼합 크리스탈의 형성에 적게 사용할 수 있습니다[2].

Aeration lids facilitate inert atmosphere operations, allowing gases like argon or nitrogen to be introduced. They can be customized with different inlays, making them versatile for various jar materials. The Emax jars also support these features.

공기 덮개와 다른 inlays 를 변경하는 모금 도구 재료

측정 시스템 GrindControl GrindControl shows what’s happening inside the grinding jar – in real time

GrindControl provides real-time visibility into processes inside the grinding jar. Pressure and temperature are continuously monitored—ensuring safe, precise control, even with sensitive or reactive materials. Respond promptly to unexpected pressure spikes, and keep a close eye on temperature-sensitive samples and even mechanochemical reactions at all times.

GrindControl at a glance

  • Real-time data on pressure & temperature
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GrindControl

새로운 배터리 재료의 합성

Mechanochemical synthesis has become particularly popular in the field of battery technology, where it is used to produce innovative electrolytes, separators or multiphase composites of high purity or to optimize their microstructure. For example, synthesizing novel solid electrolytes through a solvent-free process or improving their performance and stability. Another application is in environmentally-friendly recycling reactions such as the mechanochemical reduction of cathode material for lithium-ion batteries. All types of ball mills are suitable for mechanical synthesis. The chemicals involved are typically air-sensitive and expensive, so batch processing in small-cavity jars - as available for RETSCH Mixer Mills - is advantageous.

  • 샘플 볼륨 최대 6 x 20 ml
  • 최종 정밀도*: 0.1 μm
  • 세포 붕괴 via bead beating
  • Impact and friction에 의한 밀링

산업 Mechanochemistry

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RETSCH 제품과 서비스는 자회사와 완벽하게 교육된 유통업체의 글로벌 네트워크를 통해 제공됩니다. 당사의 모든 직원들이 고객님의 문의 사항을 기꺼이 도와드리겠습니다.

Mechanical Alloying - FAQ

어떤 믹서 밀리는 기계적 합금에 가장 적합합니까?

기계적 합금에 사용되는 믹서 밀린은 문서에서도 설명되었습니다. 다시 한번, MM 500 vario 또는 MM 500 nano 같은 고속 (최대 35 Hz) 및 따라서 에너지 입력을 가진 믹서 밀린은 유익합니다. 온도 제어는 기계적 합금 프로세스에도 중요하기 때문에 CryoMill 및 MM 500 control 좋은 옵션입니다.

왜 행성 볼 밀 기계적 합금에 인기가 있습니까?

이러한 밀리는 냄비 크기 (12-500 ml), 동시에 사용할 수있는 냄비의 수 (최대 8 개) 및 냄비의 재료 측면에서 매우 유용합니다. 밀링 볼의 수와 크기는 기계적 합금 프로세스에서 다른 조건을 테스트 할 수 있습니다. 마지막으로, 공기 덮개는 비활성 대기에서 밀링을 허용합니다.

Emay 및 기계적 합금에 대한 이점은 무엇입니까?

Emax 최대 76 g의 엄청난 에너지 공급을 제공하며, 이는 기계적 합금에 유익합니다. 또한, 냄비는 냉각 될 수 있으며 기계적 합금 프로세스를 더 잘 제어 할 수 있습니다. 환기 덮개와 125 ml까지의 다른 냄비 재료 및 크기가 제공됩니다.

참고

[1] A. Wagner, U. Pelz, Institute of Inorganic and Analytical Chemistry, 알버트 루드비그 대학의 사진과 실험 [2] E. Botcharova, M. Heilmaier, L. Schultz: Copper-niobium alloys and a process for their production, 독일 특허 DE 102 10 423 C1 [3] 논문 Ekatarina Bocharova, Dresden University of Technology 기계 공학 학부