Cryogenic Preparation of Sample Materials

체질 샘플 재료는 항상 화학적 또는 물리적 분석을 받기 전에 크기 감소 및 동성화로 충분히 준비되어야합니다. 분석 샘플이 원본 재료를 완전히 나타내고 샘플 준비 과정이 재현 가능하게 수행되어야합니다. 그때만 의미있는 결과가 보장됩니다. 대부분의 샘플 재료는 적절한 크기 감소 원칙으로 샘플을 선택하여 실온에서 필요한 분석 정밀도까지 줄일 수 있습니다. 또는 재료가 매우 탄력적이고 위에 언급된 크기 감소 원칙은 오직 변형을 유발합니다.
그러나 이러한 유형의 샘플에 대한 완벽한 해결책은 차가운 크기 감소 또는 cryogenic grinding입니다.

어떤 재료에 대한 cryogenic 밀링이 좋습니다

샘플 with volatile components

탄소, 토루올, PCB, PCP 등과 같은 비활성 구성 요소가있는 재료는 분석을 위해 적절하게 준비하기가 어렵습니다. 멜링 중 온도 상승은 분석체의 손실로 이어질 수 있기 때문입니다. 멜링 과정에서 발생하는 입자 표면 증가는 비활성 물질의 배출을 더욱 촉진합니다. 액체 질소 또는 건조 얼음의 낮은 온도는 구성 요소의 높은 증기 압력을 크게 감소시키고 샘플 매트릭스를 부드럽게합니다. 따라서 비활성 구성 요소는 멜링 과정에서 발생하는 상대 온도 증가에 거의 영향을받지 않습니다.

Elastic behavior의 샘플

많은 폴리머(예: PP, PET, PA 등의 플라스틱) 및 기타 재료들은 밀링 중에 비스코 엘라스틱한 행동을 나타내며 플라스틱 변형이 발생합니다. 즉, 균열 시작 - 따라서 분해 -는 발생하지 않습니다. 실리콘 베이킹 접시나 고무 타이어와 같은 엘라스토메어는 그 유연성 때문에 실내 온도에서 사용됩니다. 이 미리 냉각된 물질은 미리 실내 온도보다 훨씬 낮습니다. 유연한 플라스틱 샘플이 액체 질소에 잠겨있을 경우, 그 온도는 유연성 분해 행동을 나타냅니다. 크리오겐 밀링은 또한 단단한 플라스틱에 적합합니다. 이 물질은 유연한 실내 온도에서 취성 절감이 필요합니다.

생물학 및 의료 샘플

생물학적 샘플이 제조되면, 예를 들어 유제품, 박테리아, 식물 또는 인간/동물 조직에서 나중에 핵산을 추출하기 위해, 그들은 과정 동안 및 후에 매우 온도 민감하게 반응 할 수 있으며 심지어 파괴 될 수 있습니다. 그러한 경우에, cryogenic 밀링은 세포와 세포 벽의 그룹을 부서지게하여 프로세스를 개선하는 데 도움이되며, 그들이 더 쉽게 방해되고 세포 조각의 나중에 분해를 늦출 수 있습니다. 원치 않는 세포 반응은 실제로 LN2에 샘플을 몰아 넣어 "제거"됩니다.

붙은 또는 견고한 식품 샘플

치즈, 포도나무, 와인 고무 또는 마르시펜과 같은 붙은 또는 견고한 샘플 물질은 방 온도에서 밀릴 때 단순히 함께 묶여있고 충분히 동성화되지 않습니다. 크리오겐 프로세스의 낮은 온도는 샘플이 집합되는 것을 방지하여 철저하게 동성화되고 분석에 적합합니다.

Overview applications

Sample	Mill	액세서리	투입량	Grinding time	속도	Final fineness (d90)
gummy bears	MM 400	2 grinding jars stainless steel 50 ml 2 grinding balls 25 mm stainless steel CryoKit, liquid nitrogen	10 Pieces	1 분	30 Hz	< 300 µm
caoutchouc	CryoMill	grinding jar stainless steel 50 ml grinding ball 25 mm stainless steel liquid nitrogen	4 g	2 분	30 Hz	< 500 µm
E. coli bacteria	CryoMill	grinding jar stainless steel 50 ml grinding ball 25 mm stainless steel liquid nitrogen	10 ml frozen cell pellets	2 분	30 Hz	complete cell disruption
플라스틱 과립	ZM 300	12-tooth push fit rotor distance sieve 0.5 mm cyclone liquid nitrogen	40 g	20 s	18,000 min-1	< 500 µm
재활용 연료	ZM 300	12-tooth push fit rotor distance sieve 0.75 mm cyclone 300 g dry ice	150 g	30 s	18,000 min-1	< 0.75 mm
wine gum	GM 300	grinding container stainless steel full metal knife cryo lid with aperture dry ice	500 g	40 s + 20 s	18,000 min-1 + 4000 min-1	< 0.8 mm
rubber duck	SM 300	parallel section rotor 2 mm bottom sieve liquid nitrogen	5 Pieces	40 s	3,000 min-1	< 2 mm
Pills with liquid filling	RM 200	mortar and pestle stainless steel liquid nitrogen	40 Pieces	3 분	100 min-1	< 250 µm
gummy bears	MM 500 control	2 grinding jars stainless steel 125 ml 16 grinding balls 20 mm stainless steel Liquid nitrogen -100 °C set temperature value	28 Pieces	30 s	30 Hz	< 100 µm
dried apples with herbs	MM 500 control	2 grinding jars stainless steel 125 ml 70 grinding balls 12 mm stainless steel Liquid nitrogen -100°C set temperature value	30 g	2 분	30 Hz	< 150 µm
caramel sweets	GM 200	Grinding container stainless steel Full metal knife Cyro lid Dry ice	15 g	2 분	4000 min-1	< 300 µm
chocolate with hazelnuts	GM 200	Grinding container stainless steel Full metal knife Cyro lid Dry ice	100 g	4 분	10000 min-1	< 1 mm

적합한 실험실 밀링을위한 cryogenic 밀링

그러나, 한쪽으로, 샘플 볼륨은 결정에 중점을 두고, 다른 한편으로, 모드 크기와 원하는 마른 최종 정밀도는 또한 중요한 요인이다. MM 400 및 CryoMill의 메이저 샘플 브린더 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메인 메이저 메이저 메인 메인 메이저 메이저 메인 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메이저 메인 메인 메이저 메이저 메이저 메인 메이저 메이저 메이저 메인 메인 메인 메인 메인 메인 메인 메인 메인 메인 메인 메이저 메이저 메인 메인 메인 메인 메인 메인 메인 메인 메인 메인 메이저 메인 메인 메인 메인 메인 메인 메

Mixer Mills MM 400, MM 500 nano, MM 500 vario, MM 500 control 및 CryoMill

그리스 샘플이 MM 400, MM 500 vario 및 CryoMill으로 냉각하기 전에 그리스 샘플이 적절하게 작동해야합니다. 그리스 샘플은 MM 400, MM 500 vario 및 CryoMill으로 냉각하기 전에 적절하게 작동해야합니다. 그리스 샘플은 최대 공급 크기 8 mm의 작은 샘플 볼륨을 균일화하기에 완벽하게 적합합니다. 그리스 샘플은 MM 400 또는 MM 500 vario가 스틸 또는 PTFE로 만들어진 스크류 맨 위의 밀링 스테이션을 필요로하는 두 개의 밀링 스테이션을 갖추고 있습니다. 1.5, 2 및 5 ml의 밀링 냉각을 위해 냉각하기위한 단일 용량 병 또는 스틸 튜브가 안전하게 묶여 있어야합니다. 닫힌 밀링 중간 샘플과 따라서 샘플은 액체 질량으로 더 오래 닫혀 있지 않도록 조심해야합니다. 밀링 과정의 적절한 온도는 2 ° C에서 3 ° C로 냉각됩니다.

혼합 분쇄기

Grinding of small sample quantities in mixer mills

Mixer mills are designed to grind small sample volumes. With different adapters, single use tubes 1.5 ml, 2 ml or 5 ml can be used- but for cryogenic grinding those tubes have the negative aspect that they are embrittles as well and tend to break. In all Retsch Mixer Mills, 2 ml steel tubes can be used as well, which withstand the harsh conditions of cryogenic grinding. Also there are adapters for keeping 4 x 5 ml steel jars. The MM 500 nano and the MM 500 control furthermore offer the option to use 2 x 25 ml or 4 x 10 ml multi cavity jars.

커팅 밀 SM 300

이전에 언급된 측면은 절삭 도구의 선택에 영향을 미치는 경우 또한 커팅 밀 SM 300 크리오겐적인 절삭을 수행 할 때 관련이있다. 이 밀은 특히 신발 소금이나 비탄과 같은 견고한 재료를 처리하는 데 적합하고 ZM 300 더 큰 공급 크기를 수용합니다. 심지어 거칠게 절단 및 부서진 자동차 타이어도 SM 300 함께 동기화 할 수 있습니다. 부서진 샘플 재료는 종종 폐기물 출처 연료의 일부인 얇은 플라스틱 필름을 절단하는 경우, 우리는 냉각 과정에서 지속적인 냉각 효과로 인해 건조 얼음을 사용하는 것이 좋습니다.

SM 300

칼 밀 GRINDOMIX GM 200 및 GM 300

치즈, 포도나무, 와인 램프 또는 마르시펜과 같은 끈적하고 견고한 식품 샘플은 칼 밀 GRINDOMIX GM 200 또는 GM 300으로 완벽하게 균일화됩니다. 심지어 초콜릿도 실내 온도에서 처리하면 단순히 파스타처럼 변합니다. 샘플은 1 : 2의 비율로 건조 얼음과 혼합됩니다. 몇 분 후에 완벽하게 냉각되며 밀링 프로세스가 시작됩니다. 건조 얼음은 샘플을 항상 냉각하게 유지합니다. 스테인레스 스틸의 밀링 컨테이너, 금속 칼 및 완전한 덮개를 사용하지 않도록주의해야합니다.

나이프 밀

Mortar Grinder RM 200

모트라 몰더에서는 샘플이 압력과 마찰로 분쇄되며 원하는 최종 정밀도를 달성하기 위해 필요한 기간 동안 모트라 프로세스에 적용됩니다. 모트라 몰더 RM 200 폐쇄 시스템이 아닙니다. 모트라 몰더에서 창문을 통해 모트라 프로세스 중에 건조한 얼음이나 액체 질소를 추가 할 수 있습니다. 크리오기 응용 프로그램을 위해 모트라와 페슬은 스테인리스 스틸로 만들어져야합니다. 예를 들어 액체 채우는 테블리트 모트라 몰더에서 성공적으로 분쇄 할 수 있습니다.

RM 200

Overview RETSCH Mills for Cryogenic Grinding

Mill	Feed size	투입량	최종 분쇄후 사이즈	Remark
CryoMill	< 8 mm	1 x 20 ml	50 µm	Continous grinding under cryogenic conditions User does not come into contact with LN₂ at any time Zirconium oxide grinding jar available for cryogenic applications
MM 400	< 8 mm	2 x 20 ml	100 µm	Sample is placed in leak-free grinding jar of steel or PTFE and embrittled before grinding Intermediate cooling may be neccessary
ZM 300	< 10 mm	4000 ml	300 µm	Embrittlement with LN₂ e.g. of samples with glass transition temperature <-80 °C Dry ice is best suited for materials with low thermal capacity Dry ice is preferably used for samples with a particle size < 1 mm Use of cyclone is mandatory
GM 300	< 40 mm	2000 ml	500 µm	Dry ice is best suited for materials with low thermal capacity Dry ice cools the sample during grinding Full metal knife used together with stainless steel grinding container and a special cryo lid
SM 300	< 80 mm	4000 ml	2000 µm	Cryogenic grinding only with 6-disc rotor and cyclone Bottom sieves 2- 20 mm suitable for cryogenic applications
SM 300	< 80 mm	4000 ml	2000 µm	Cryogenic grinding only with 6-disc rotor and cyclone Bottom sieves 2- 20 mm suitable for cryogenic applications
RM 200	< 8 mm	190 ml	10 µm	Dry ice or LN₂ can be added during grinding Only use mortar and pestle made of stainless steel
MM 500 nano	< 10 mm	2x 40 ml	100 µm	Grinding of up to 80 ml sample in one batch sample in one batch Intermediate cooling may be required Most powerful grinding at 35 Hz
MM 500 vario	< 8 mm	6x 20 ml	100 µm	Six samples can be ground in one run using grinding jars Up to 50 x 2 ml steel tubes can be used Up to 24 x 5 ml jars can be attached Most powerful grinding at 35 Hz
MM 500 control	< 10 mm	2x 40 ml	100 µm	Cryogenic grinding down to -100°C Sample stay cooled during grinding breaks Grinding up to 80 ml sample in one batch Cryogenic grinding also in zirconium oxide or tungsten carbide grinding jars
GM 200	< 40 mm	300 ml	300 µm	Dry ice is usually taken in GM 200 for cryogenic grinding Full metal knife , stainless steel container and special cryolid available for cryogenic grinding Sample stay cool during grinding when dry ice is used

결론

많은 재료의 경우, 액체 질소 또는 건조 얼음으로 분쇄는 나중에 분석하기에 적합한 샘플을 얻는 유일한 가능한 방법입니다. Retsch 부드럽고 효율적인 크리오겐 샘플 준비를 허용하는 실험실 밀가루의 범위를 제공합니다. 그들의 사용은 낮은 온도 절단에 필요한 비용과 노동을 크게 줄입니다. 적합한 액세서리 선택은 절단 프로세스를 안전하게 수행 할 수 있도록합니다.

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