Materiał próbki stałej powinien być zawsze odpowiednio przygotowany poprzez zmniejszenie rozmiaru i homogenizację, zanim zostanie poddany analizie chemicznej lub fizycznej. Należy zadbać o to, aby próbka analizowa w pełni reprezentowała materiał oryginalny i aby proces przygotowywania próbki był wykonywany w sposób reprodukcyjny. Tylko wtedy gwarantowane są znaczące wyniki. Większość materiałów próbek może zostać zmniejszona do wymaganej drobności analitycznej w temperaturze pokojowej, np. gdy nawet niewielkie zwiększenie temperatury wpływa na próbkę w sposób niekorzystny; lub gdy materiał jest bardzo elastyczny, a wymienione powyżej zasady zmniejszenia rozmiaru powodują tylko deformację.
Dla których materiałów zalecane jest szlifowanie kryogeniczne
Próbki z składnikami lotnymi
Materiały z lotnymi składnikami, takimi jak rozpuszczalniki (benzen, toluen, PCB, PCP itp.), są trudne do prawidłowego przygotowania do analizy, ponieważ wzrost temperatury podczas szlifowania może prowadzić do utraty analytów. Zwiększona powierzchnia cząstek wynikająca z procesu szlifowania dodatkowo promuje emisję lotnych substancji. Niska temperatura ciekłego azotu lub suchego lodu zasadniczo zmniejsza wysokie ciśnienie pary składników i łamie matrycę próbki. W ten sposób lotne składniki są mało dotknięte względnym wzrostem temperatury, który występuje podczas procesu szlifowania.
Próbki z elastycznym zachowaniem
Wiele Polimery (plasty, takie jak PP, PET, PA, itp.), jak również inne materiały, wykazują visko-elastyczne zachowanie podczas szlifowania, co prowadzi do plastycznej deformacji. Oznacza to, że nie następuje inicjowanie pęknięcia - a tym samym zerwanie. Elastomery, takie jak silikonowe naczynia do pieczenia lub gumowe opony, które, ze względu na ich elastyczność, są używane w temperaturze pokojowej, mają tzw. temperaturę przejścia szkła znacznie poniżej temperatury pokojowej. Jeśli szlifowane szlify plastikowe są zanurzone w ciekłym azotem, ich temperatura spada poniżej temperatury przejścia szkła; to zmniejsza zdolność materiału do szlifowania twardych tworzyw sztucznych, mimo że nawet ten materiał musi być elastyczny-plastyczny.
Próbki biologiczne i medyczne
Jeśli próbki biologiczne są przygotowywane, na przykład do późniejszej ekstrakcji kwasów nukleinowych z drożdży, bakterii, roślin lub tkanki ludzkiej / zwierzęcej, mogą one reagować bardzo wrażliwie na temperaturę w trakcie i po procesie, a nawet mogą zostać zniszczone. W takich przypadkach, szlifowanie kryogeniczne pomaga poprawić proces poprzez rozdrobnienie grup komórek i ścian komórek, powodując ich łatwiejsze zakłócenie i spowolnienie późniejszej rozkładu fragmentów komórek. Reakcje komórek niepożądanych są praktycznie "zamrożone" przez zanurzenie próbki w LN2, dzięki czemu aktywność komórek może być obserwowana w późniejszym momencie.
Próbki żywności lepkiej lub twardej
Przyklejone lub twarde materiały próbek, takie jak ser, rosyny, gumka do wina lub marcypan, po prostu gromadzą się razem, gdy są malowane w temperaturze pokojowej i nie są wystarczająco homogenizowane. Niska temperatura procesu kryogenicznego zapobiega gromadzeniu się próbki, dzięki czemu jest dokładnie homogenizowana i nadaje się do analizy.
Przegląd aplikacji
| Próbka | Mill | Akcesoria | Feed quantity | Czas mielenia | Szybkość | Final fineness (d90) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| żelki | MM 400 |
|
10 Sztuk | 1 minuta | 30 Hz | < 300 µm |
| Kauczuk | CryoMill |
|
4 g | 2 minuta | 30 Hz | < 500 µm |
| Bakterie E. coli | CryoMill |
|
10 ml frozen cell pellets | 2 minuta | 30 Hz | complete cell disruption |
| granulki z tworzywa sztucznego | ZM 300 |
|
40 g | 20 s | 18,000 min-1 | < 500 µm |
| paliwa odnawialne | ZM 300 |
|
150 g | 30 s | 18,000 min-1 | < 0.75 mm |
| guma do wina | GM 300 |
|
500 g | 40 s + 20 s | 18,000 min-1 + 4000 min-1 | < 0.8 mm |
| rubber duck | SM 300 |
|
5 Sztuk | 40 s | 3,000 min-1 | < 2 mm |
| Tabletki z płynnym wypełnieniem | RM 200 |
|
40 Sztuk | 3 minuta | 100 min-1 | < 250 µm |
| żelki | MM 500 control |
|
28 Sztuk | 30 s | 30 Hz | < 100 µm |
| Suszone jabłka z ziołami | MM 500 control |
|
30 g | 2 minuta | 30 Hz | < 150 µm |
| Słodycze karmelowe | GM 200 |
|
15 g | 2 minuta | 4000 min-1 | < 300 µm |
| Czekolada z orzechami | GM 200 |
|
100 g | 4 minuta | 10000 min-1 | < 1 mm |
Odpowiednie młynki laboratoryjne do szlifowania kryogenicznego
Przy wyborze temperatury suchej grzyby nie są przeznaczone do przenoszenia grzybów do grzybów, ale do przenoszenia tych plasterów w laboratorium do grzybów kryogenicznych należy wziąć pod uwagę różne aspekty. Jednak z jednej strony objętość próbek może być kluczowa dla decyzji, z drugiej strony wielkość noży i pożądaną końcową cienkość są również ważnymi czynnikami. Mieszarnia główna MM 400 i CryoMill są zaprojektowane do przetwarzania małych objętości próbek. Mieszarnia ta jest często przeznaczona do przetwarzania małych objętości próbek, zwłaszcza nitrogenów do obróbki nitrogenów, nawet z trudnymi próbkami z tworzyw sztucznych o niskiej stałej temperaturze -196 °C. Sterownik MM 500 jest w stanie utrzymać wybraną temperaturę próbek w temperaturze od -100 °C do 0 °C, w porównaniu z otwartym pomiarem. Oferuje możliwość obróbki większej objętości próbek w procesie do 80 °N, podobnie /> dla substanczybów zawieranych tylko w postaci nitrogenów lub morskich.
Mieszarki MM 400, MM 500 nano, MM 500 vario, MM 500 control i CryoMill
Mieszanki grzybowe nie muszą być dłuższe niż 1 lub 6 minut. Mieszanki grzybowe nie muszą być dłuższe niż 1 lub 6 minut. Mieszanki grzybowe nie muszą być dłuższe niż 1 lub 6 minut. Mieszanki grzybowe nie muszą być dłuższe niż 1 lub 6 minut. Mieszanki grzybowe nie muszą być dłuższe niż 1 lub 6 minut. Mieszanki grzybowe, np. MM 400, MM 500 vario i CryoMill są idealne do homogenizacji małych objętości próbek o maksymalnym rozmiarze dopływu 8 mm. Mieszanki te posiadają dwie, odpowiednio jedną lub sześć, stacji grzybowych, do których muszą być włączone butelki do grzybów śrubowych wykonane ze stali lub PTFE; powinny być bezpiecznie zamykane do chłodzenia.
Grinding of small sample quantities in mixer mills
Mixer mills are designed to grind small sample volumes. With different adapters, single use tubes 1.5 ml, 2 ml or 5 ml can be used- but for cryogenic grinding those tubes have the negative aspect that they are embrittles as well and tend to break. In all Retsch Mixer Mills, 2 ml steel tubes can be used as well, which withstand the harsh conditions of cryogenic grinding. Also there are adapters for keeping 4 x 5 ml steel jars. The MM 500 nano and the MM 500 control furthermore offer the option to use 2 x 25 ml or 4 x 10 ml multi cavity jars.
Młyn tnący SM 300
Wyżej wymienione aspekty wpływające na wybór pomocnika do szlifowania są również istotne przy przeprowadzaniu szlifowania kryogenicznego w Młyn tnący SM 300. Szlifierka ta jest szczególnie odpowiednia do przetwarzania twardych materiałów, takich jak podłogi do butów lub bitumenu i akceptuje większe rozmiary paszy niż ZM 300. Nawet szorstko cięte i łamliwe opony samochodowe mogą być homogenizowane z SM 300 300. Szlifierka jest dość twarda, dlatego zalecamy użycie rotora 6-dyskowego, ponieważ działa bardziej jak rozdrabniacz. Nadaje się również do cięcia heterogenicznych próbek, takich jak zamrożone części kurczaka, w tym kości.
Młyn do noży GRINDOMIX GM 200 i GM 300
Przyklejone i twarde próbki żywności, takie jak ser, rosyny, gumy winorośli lub marcypan, są doskonale homogenizowane z nożem Grindomix GM 200 lub GM 300. Nawet czekolada, która po prostu staje się pastą podczas przetwarzania w temperaturze pokojowej, może być skutecznie posprząśnięta kryogenicznie. Próbka jest mieszana z suchym lodem w stosunku 1:2; po kilku minutach jest gruntownie schłodzona, a proces szlifowania rozpoczyna się. Odpowiedni dostęp obejmuje szlifowanie pojemnika ze stali nierdzewnej, noża z metalu i należy uważać, aby nie używać żadnych plastikowych akcesoriów podczas wykonywania szlifowania kryogenicznego w GM 200 lub GM 300, ponieważ mogą one ulec uszkodzeniu podczas procesu.
Młot do mortu RM 200
W młynarce do młynarzy próbki są proszkowane przez ciśnienie i tarcie i poddawane procesowi szlifowania tak długo, jak potrzeba do osiągnięcia pożądanej końcowej drobności. Młynarka do młynarzy RM 200 nie jest zamkniętym systemem; możliwe jest dodanie suchego lodu lub ciekłego azotu podczas procesu szlifowania przez okno w pokrywie. Do kryogenicznych zastosowań młyn i pestle muszą być wykonane ze stali nierdzewnej. Tabletki z płynnym napełnieniem, na przykład, mogą być pomyślnie sproszkowane w młynarzu do młynarzy.
Overview RETSCH Mills for Cryogenic Grinding
| Mill | Wielkość wejściowa | Feed quantity | Rozdrobnienie końcowe | Uwaga |
|---|---|---|---|---|
| CryoMill | < 8 mm | 1 x 20 ml | 50 µm |
|
| MM 400 | < 8 mm | 2 x 20 ml | 100 µm |
|
| ZM 300 | < 10 mm | 4000 ml | 300 µm |
|
| GM 300 | < 40 mm | 2000 ml | 500 µm |
|
| SM 300 | < 80 mm | 4000 ml | 2000 µm |
|
| SM 300 | < 80 mm | 4000 ml | 2000 µm |
|
| RM 200 | < 8 mm | 190 ml | 10 µm |
|
| MM 500 nano | < 10 mm | 2x 40 ml | 100 µm |
|
| MM 500 vario | < 8 mm | 6x 20 ml | 100 µm |
|
| MM 500 control | < 10 mm | 2x 40 ml | 100 µm |
|
| GM 200 | < 40 mm | 300 ml | 300 µm |
|
Wniosek
Dla wielu materiałów rozpylanie za pomocą ciekłego azotu lub suchego lodu jest jedynym możliwym sposobem uzyskania próbki odpowiedniej do późniejszej analizy. RETSCH oferuje szereg maszyn laboratoryjnych, które pozwalają na łagodną i wydajną przygotowanie próbek kryogenicznych. Ich zastosowanie znacznie zmniejsza zarówno koszty, jak i pracę wymagane do szlifowania w niskiej temperaturze.
Skontaktuj się z nami w celu uzyskania bezpłatnej konsultacji
Produkty RETSCH są dostępne oraz serwisowane dzięki międzynarodowej sieci naszych spółek córek oraz gruntownie przeszkolonych firm dystrybucyjnych. Nasi pracownicy z przyjemnością pomogą w związku z każdym zapytaniem dotyczącym sprzętu Retsch.
