A minta előkészítése a minta eredeti állapotából olyan formába történő átalakítására irányuló műveletek sorozata, amely alkalmas laboratóriumi elemzésre. A pontos eljárás nagymértékben változhat a minta típusától és az elvégzendő elemzéstől függően. A minta előkészítésének fő célja azonban a kívánt analitok (érdekes összetevők) elkülönítése a minta mátrixából (az anyag nagy része), az esetleges szennyeződések vagy zavaró anyagok eltávolítása, és az analitok olyan formává történő átalakítása, amely kompatibilis a használandó analitikai technikával.
Általában különböző lépések szerepelnek a minta előkészítésében:
- Mintavétel / mintaosztás: Az első lépés az elemezni kívánt anyag vagy anyag reprezentatív részének összegyűjtése. Ez kulcsfontosságú annak biztosításához, hogy az eredmények tükrözzék az egész mintát.
- Szárítás / törékenység: A ragasztó, nedves, rugalmas vagy kemény minták méretének csökkentése és homogenizálása kihívást jelenthet. A szárítás a mintát ridegebbé teszi, és megkönnyíti a csiszolási folyamatot. A rugalmas vagy kemény minták törékenyítése, amelyeket nem lehet szobahőmérsékleten porozni, ugyanezt a hatást fejti ki.
- Tisztítás / vetés: Ez a lépés szükséges az összes olyan anyag eltávolításához, amely zavarhatja az elemzést. A minta tisztításához olyan technikákat lehet alkalmazni, mint a kromatográfia vagy a szelektív adszorpciós szerek használata.
- Méretcsökkentés / homogenizálás: A szilárd minták esetében ez magában foglalhatja a csiszolást vagy a tömörítést a részecskeméret csökkentése érdekében, így az analitok könnyebben hozzáférhetőek a további feldolgozáshoz.
- Kivonás: Ez a lépés magában foglalja az analitok szétválasztását a minta mátrixából. Különböző extrakciós módszerek alkalmazhatók, beleértve a oldószer-extráziót, a szilárd fázisú extráziót (SPE) és a szilárd fázisú mikroextráziót (SPME), a minta és az analitok természetétől függően.
- Koncentráció / tömörítés: Gyakran előfordul, hogy az analititokat koncentrálni kell ahhoz, hogy az analitikus eszköz észlelhető legyen. Ez magában foglalhatja a oldószerek elpárologtatását, a centrifugálást vagy a szűrést a minta térfogatának csökkentése és az analitok koncentrációjának növelése érdekében.
- Derivatizáció: Bizonyos esetekben, különösen a gázkromatográfia (GC) vagy bizonyos típusú spektroszkópia esetében, az analititokat kémiailag módosítani kell, hogy az illékonyabbá, detektálhatóbbá vagy analitikailag stabilabbá tegye. Ezt a folyamatot derivatizációnak nevezik.
- Átadás az elemző hajóra: Végül az előkészített mintát egy elemző eszközhöz alkalmas edénybe vagy tartályba, például kromatográfiás injekciós üvegbe, autosampler tartályba vagy spektroszkópos elemzéshez.
A mintakészítésben alkalmazott specifikus technikák és berendezések függnek a minta típusától (pl. szilárd, folyékony, gázos), a mátrix összetettségétől, az érdeklődő elemzőktől és az elemzési technikától (pl. kromatográfia, spektroszkópia, tömegspektrometria). A megfelelő mintakészítés kritikus fontosságú a pontos, megbízható és reprodukálható analitikai eredmények eléréséhez. A Retsch eszközöket kínál a mintakészítési folyamat különböző lépéseihez:
A mintakészítési folyamat minden részét a következő szakaszokban ismertetik.
1.Mintavétel és mintaosztás
A mintavételben a reprodukálhatóság biztosítása érdekében alapvető fontosságú egy olyan részmintát kivonni, amely valóban képviseli az ömlesztett anyagot. Ez azt jelenti, hogy a részmintának ugyanazokkal a tulajdonságokkal kell rendelkeznie, mint az ömlesztett anyagnak. Mivel a legtöbb minta nem homogén keverék, gondoskodni kell arról, hogy elkerüljék a részecskeméret változása miatt történő szétválasztást, különösen a szállítás során. Ha az egész mintát nem dolgozzák fel, akkor egy reprezentatív részét kell venni. A minta mennyisége döntő fontosságú; elegendőnek kell lennie az elemzéshez, és arányosnak kell lennie a teljes minta méretével és a szemcsék méretével. Ezek a tényezők meghatározzák azt a minimális mennyiséget, amelyet a részmintának az eredeti anyag melyik részéből kell venni?
A. 1. Milyen mennyiség szükséges?
Egyes iparág-specifikus szabványok iránymutatásokat és iránymutatásokat nyújtanak a megfelelő mintavételi eljárásra vonatkozóan, például a széniparban a DIN 51701-2:1985. Ez tartalmazza például a képletet
G [kg] = 0,07 [kg/mm] x z [mm]
amely jelzi, hogy mennyi „G” mintát kell kivonni egy maximális részecskeméretű z tömegmintából, hogy reprezentatív mennyiséget kapjunk. Például egy maximális részecskeméretű 5 cm-es szénmintát vegyünk, a következő számítás érvényes:
G [kg] = 0,07 kg/mm x 50 mm
G = 3,5 kg
B. 2. Melyik részből veszi a mintát?
Az eredeti mintából vett almintának pontosan kell képviselnie az egész tömeget, ami a mintavételi hely (közép, felső, alsó, belső vagy külső része) gondos megfontolását igényli. Az olyan tényezők, mint a nedvességtartalom a tömegben változhatnak, ami potenciálisan befolyásolhatja az elemzési eredményeket. Például a belső részek nedvesebbek lehetnek, mint a külső részek. Ezenkívül a részecskék összetétele a szétválasztás miatt eltérhet a felső és alsó részek között. Nagy mennyiségű mintavétel, például a hajó vagy a vonat terhelése, kihívást jelent. A reprezentatív almint eléréséhez több helyről kell gyűjteni a mintákat, és kombinálni őket.
1.1. Mintaosztók
Miután a minta a laboratóriumban van, a minta mennyisége túl nagy lehet a minta előkészítési folyamat későbbi lépéseihez. Ezért további mintamegosztásra lehet szükség. A megosztási módszer és a műszer kiválasztása a minta anyagától és mennyiségétől függ. A száraz, szabadon áramló mintákat vibrációs adagolókkal lehet ellátni a forgó csőosztókhoz és a forgó osztófejű mintamegosztókhoz.
1.2. Bordás mintaosztók
A mintaelválasztókat alacsony áramlási képességű anyagokhoz használják. A kézi véletlenszerű mintavétel csak akkor elfogadható, ha a minta homogén az anyag és a gabona méret tekintetében. Azonban előzetes vizsgálat nélkül ezt nehéz megállapítani.
A mintavétel fontossága a képen látható: Még ha az elemzést helyesen végzik is, a véletlenszerű mintavétel (például egy scoop) különböző eredményeket eredményez, amelyek nem reprodukálhatók, bár a minták ugyanabból az eredeti anyagból származnak. Amint látható, három különböző, ugyanabból az eredeti anyagból vett minta legfeljebb 20% -os változást mutat a 2 mm alatti frakcióban. Ezért elengedhetetlen, hogy a mintavételeket a legnagyobb gondossággal végezzék.
A reprezentatív alminták kivonásához használni kell a marginális szabvány eltéréssel rendelkező professzionális mintamegosztókat. A képen látható a különböző módszerek minőségi mintavételi hibái. Egyértelműen látható, hogy a forgócsöves mintamegosztók a legkisebb minőségi eltérést (A) eredményezik. A legmagasabb reprodukálhatóságot érik el, és világosan felülmúlják az összes többi módszert.
2. Miért segít a szárítás vagy törékenység a minta előkészítésében?
A nedves vagy nedves mintaanyagok csiszolása nemkívánatos mellékhatásokhoz vezethet. Az ilyen anyagok hajlamosak a Malom gyűrűjének és alsó szivattyúinak elzáródására, ami potenciálisan a gép elzáródásához vezet. Ez anyagveszteséget eredményez a minta előkészítési folyamat során, és jelentős időt és erőfeszítést igényel a tisztításhoz. Vannak azonban kivételek, mint például a Golyósmalmokkal kolloid csiszolása, amelyek szükségessé teszik a folyadék hozzáadását. A friss gyümölcsöket és zöldségeket a Késes homogenizálók anyagvesztés nélkül lehet feldolgozni. A Retsch TG 200 általában a gyors és gyengéd szárításra tervezték, fluidizált ágynemű szárítás alkalmazásával, hasonlóan az ipari szárítókhoz.
Szárító sütők Carbolite Gero
Az ideális megoldás a nedvesség eltávolítására az anyagból.
A törékenység (folyékony nitrogénnel vagy száraz jéggel) segít javítani a minta törési viselkedését, ami előnyös a minta előkészítéséhez. Ezért a hőmérséklet-érzékeny anyagokat, például egyes típusú műanyagokat, közvetlenül le kell hűteni, mielőtt előzetes vagy finom méretcsökkentésnek vethetők alá. Az egyik módszer a mintát folyékony nitrogénnel törékennyé tenni a csiszolás előtt. A -196 °C hőmérsékleten még a puha gumi is olyan kemény és rideg lesz, hogy a levegőben lévő gőz megfagy, és a levegőben lévő gőz is olyan lesz, mint a víz, amikor felfagy.
3.Fém szétválasztás és szitálás
Az olyan minták, mint az ipari hulladék, az újrahasznosítható hulladék és a másodlagos tüzelőanyagok, gyakran olyan fémalkatrészeket tartalmaznak, amelyeket nem lehet laboratóriumi feldolgozókkal porszívózni. Éppen ellenkezőleg, az olyan fémtárgyak, mint az acélköpenyek vagy a vascsavarok, károsíthatják a malomeszközöket, ami jelentősen ronthatja a Malom teljesítményét. Ezért a fémalkatrészeket el kell különíteni, mielőtt átmegyünk a mintakészítés következő lépésére: a csiszolás. Szükség esetén a frakciókat külön kell értékelni. A nem kívánt részecskéket, mint például a fémalkatrészeket is el lehet távolítani szivattyúzással, ha méretük eltér a vizsgálandó részecskéktől.
4.Méretcsökkentés és homogenizálás
A laboratóriumi Malomokat összetétel, fizikai tulajdonságok elemzése, vagy más vizsgálati célok céljából kis anyagminták porlasztására vagy csiszolására tervezték. Képesek egységes méretű vagy textúrájú mintákat készíteni, biztosítva a következetességet a pontos értékeléshez. Különböző minta Malom modellek léteznek, amelyek mindegyike egyedi anyagokhoz és speciális felhasználásokhoz igazodott. A megfelelő minta Malom kiválasztása az anyag jellemzőitől és a mintafeldolgozás tervezett eredményétől függ. Az AAS, NIR, ICP vagy XRF elemzési technikák esetében elengedhetetlen, hogy a minta alaposan homogenizálódjon a megfelelő szintű analitikai finomsághoz.
Retsch csiszolók
A Retsch széles választékot kínál a különböző alkalmazásokhoz tervezett darálókhoz.
5.Retsch előny az extrakciós lépéshez
A talajmintákból származó analitok kémiai kivonása az analitikai kémia, a környezeti tudomány és a biokémia területén kulcsfontosságú mintakészítési lépés, amelynek célja a specifikus vegyületek részletes elemzés céljából történő izolálása. Ez a folyamat alapvető fontosságú a környezeti szennyezés megfigyeléséhez, pl. a növényvédő szerekkel, a talajban lévő tápanyagok szintjének értékeléséhez, a veszélyes anyagok kimutatásához és a különböző tudományos területeken végzett kutatásokhoz.
A szilárd fázisú mikro-kivonás (SPME) és a szuperkritikus folyadék-kivonás (SFE) kritikus fontosságú, és többek között az érdeklődő analitok és a talajminták mátrixjára alapul.
A QuEChERS-módszer rövidítése "gyors, könnyű, olcsó, hatékony, robusztus és biztonságos" a növényvédőszer-maradványok elemzésére szolgáló minták előkészítésének egyszerűsítését jelenti. A vizsgálatok kimutatták, hogy a QuEChERS-módszer eredményei összehasonlíthatóak más módszerekkel. A homogenizálás során fontos, hogy a minta ne túlmelegedjen, mivel egyes növényvédő szerek illékonyak. A minta hűtése nemcsak ezt megakadályozza, hanem javítja az anyag törési viselkedését is, ami jobb finomságot és homogenitást eredményez. A extrakciós eljárás magában foglalja a 10 g élelmiszer vagy talajmintát, és 10 ml acetonitrillel extrakciót.
6.Koncentráció és tömörítés
Ebben a kulcsfontosságú lépésben a mintakészítés során a vékony érintkezési pontok könnyen elszívódnak, a Retsch támogatja a Pellett Press PP40-et. A tömörítő tömöríti a porot a tablettákhoz sima részecskékkel, amelyek gyakran XRF-elemzéshez szükségesek. Az XRF-elemzés pontossága függ az röntgensugárzók és a mintafelület kölcsönhatásától, és a felülethez kapcsolódó néhány tényező egyenletesen befolyásolhatja a kapott adatok minőségét:
RETSCH készülékeket használnak mindegyik iparágban és kutatási területen a különböző analitikai eljárásokat megelőző mintaelőkészítésben és gyártási folyamatok ellenőrzését ill. minőségbiztosítást szolgáló szemcseméret mérésben.
A RETSCH cég ezen területek mindig növekedő követelményeit az alábbi Arisztotelész idézeten alapuló világos termékfilozófiával elégíti ki:
Forduljon hozzánk ingyenes konzultációért!
A RETSCH termékek és szolgáltatások leányvállalatok és teljes körűen képzett forgalmazók globális hálózatán keresztül érhetők el. Munkatársaink szívesen segítenek Önnek bármilyen kérdésben.
Minta Mills - Gyakori kérdések
Mi az a minta Malom?
A Malom a különböző iparágakban, például az élelmiszeriparban, a mezőgazdaságban és a Bányászatban használt eszköz, amely kis anyagminták porlasztására vagy csiszolására szolgál. A Malom egységes méretű vagy textúrájú mintákat készít a következetes értékeléshez, ami kulcsfontosságú az olyan analitikai technikákhoz, mint az AAS, NIR, ICP vagy XRF.
Milyen típusú gyárak állnak rendelkezésre a minta előkészítéséhez?
A mintakészítéshez többféle mintakészülék létezik, amelyek mindegyike egyedi anyagokra és célokra lett kialakítva, és a különböző Malom típusok rövid áttekintése:
Cutting Mills:: Ezek alkalmasak a vegyes heterogén anyagok hatékony elsődleges méretének csökkentésére, és hatékonyak a puha, közepes kemény, rugalmas vagy rostos minták feldolgozására. A méret csökkentése vágási és vágási erővel érhető el.
Késes homogenizálók: A Késes homogenizálók ideálisak az élelmiszerek és takarmányok aprítására és homogenizálására, és gyors, egyenletes és reprodukálható méretcsökkentést biztosítanak, lehetővé téve a mintavételi tartály bármely részéből történő reprezentatív mintavételt.
Rotoros malmok:: A Rotoros malmok a lágy és közepes kemény, hőmérséklet-érzékeny vagy szálas anyagok gyors méretcsökkentésére szolgálnak. A méretcsökkentés a rotor és a rögzített (gyűrű) szivattyú közötti ütés és vágási erők révén érhető el.
Golyósmalmokkal:: A Golyósmalmok sokoldalúak és hatékonyak a kemény, rideg vagy szálas anyagok porlasztásához. Különböző csiszolási módokat, állítható térfogatot és választékot kínálnak a különböző alkalmazásokhoz.
Kriogén Mills:: A CryoMill kriogén csiszolásra lett tervezve, amely a hőérzékeny és rugalmas anyagok feldolgozására szolgáló technika, amelyet folyékony nitrogénnel hűtik le. Ezt a Malom úgy tervezték, hogy a csiszoló edényt folyékony nitrogénnel állandóan hűtsék le mind a csiszolási folyamat előtt, mind alatt.