On entend par préparation d'échantillon l'ensemble des actions entreprises pour transformer un échantillon de son état d'origine à une forme adaptée à une analyse en laboratoire. Le processus exact peut varier considérablement selon le type d'échantillon et l'analyse à effectuer, mais l'objectif principal de la préparation de l'échantillon est d'isoler les analytes désirés (les composants d'intérêt) de la matrice de l'échantillon (la majeure partie de la matière), d'éliminer tout contaminant ou substance interférente et de convertir les analytes sous une forme compatible avec la technique analytique à utiliser.
Généralement, différentes étapes interviennent dans une préparation d'échantillon:
- Échantillonnage / division de l'échantillon: La première étape consiste à recueillir une partie représentative de la matière ou de la substance à analyser, ce qui est crucial pour s'assurer que les résultats reflètent l'ensemble de l'échantillon.
- Séchage / fragilisation: La réduction de la taille et l'homogénéisation des échantillons collants, humides, élastiques ou coriaces peuvent être difficiles. Le séchage rend l'échantillon plus cassante et facilite le processus de Prépolissage. La fragilisation des échantillons élastiques ou coriaces, qui ne peuvent être pulvérisés à température ambiante, a le même effet.
- Nettoyage / tamisage: Cette étape est nécessaire pour éliminer toutes les substances qui pourraient interférer avec l'analyse. Des techniques comme la chromatographie ou l'utilisation d'adsorbants sélectifs peuvent être utilisées pour purifier l'échantillon.
- Taille Réduction / homogénéisation: Pour les échantillons solides, il peut s'agir de Prépolissage ou de broyage pour réduire la taille des particules, ce qui rend les analytes plus accessibles pour un traitement ultérieur.
- Extraction: Cette étape consiste à séparer les analytes de la matrice de l'échantillon. Diverses méthodes d'extraction peuvent être utilisées, y compris l'extraction par solvant, l'extraction en phase solide (SPE) et la microextraction en phase solide (SPME), selon la nature de l'échantillon et des analytes.
- Concentration / compactage: Souvent, les analytes doivent être concentrés pour être détectables par l'instrument d'analyse, ce qui peut impliquer l'évaporation de solvants, la centrifugation ou la filtration pour réduire le volume de l'échantillon et augmenter la concentration des analytes.
- Dérivatisation : Dans certains cas, en particulier pour la chromatographie en phase gazeuse (GC) ou certains types de spectroscopie, les analytes peuvent avoir besoin d'être modifiés chimiquement pour les rendre plus volatils, détectables ou analytiquement stables.
- Transfert au navire d'analyse : Enfin, l'échantillon préparé est transféré dans un récipient ou un récipient adapté à l'instrument d'analyse, tel qu'un flacon de chromatographie, un récipient d'auto-échantillonnage ou une coupelle d'échantillon pour analyse spectroscopique.
Les techniques et l'équipement particuliers utilisés pour la préparation de l'échantillon dépendent du type d'échantillon (p. ex. solide, liquide, gazeux), de la complexité de la matrice, des analytes d'intérêt et de la technique d'analyse (p. ex. chromatographie, spectroscopie, spectrométrie de masse). Une bonne préparation de l'échantillon est essentielle pour obtenir des résultats analytiques précis, fiables et reproductibles. Retsch offre des instruments pour les différentes étapes du processus de préparation de l'échantillon :
Échantillonnage et division de l'échantillon, séchage ou fragilisation, nettoyage et tamisage, réduction de la taille et homogénéisation, extraction ainsi que concentration et compactage. Chaque étape du processus de préparation de l'échantillon est décrite dans les sections suivantes.
1.Échantillonnage et division des échantillons
Pour assurer la reproductibilité de la préparation de l'échantillon, il est essentiel d'extraire un sous-échantillon qui représente véritablement le matériau en vrac, ce qui signifie que le sous-échantillon doit avoir les mêmes propriétés que le matériau en vrac. Étant donné que la plupart des échantillons sont des mélanges inhomogènes, il faut veiller à éviter la ségrégation due à des tailles de particules variables, surtout pendant le transport. Si l'échantillon entier n'est pas traité, il faut en prélever une partie représentative. La quantité de l'échantillon est cruciale; elle doit être suffisante pour l'analyse et proportionnelle à la taille totale de l'échantillon et à la taille des grains. Ces facteurs dictent la quantité minimale nécessaire pour que le sous-échantillon reflète fidèlement le matériau en vrac.
Certaines questions importantes devraient être clarifiées à l'avance :
a. Quelle quantité est requise pour assurer la représentativité de l'échantillon original?
b. De quelle partie du matériau original devrait-on prélever l'échantillon?
A. 1. Quelle quantité est requise?
Certaines normes propres à l'industrie fournissent des lignes directrices et des directives sur le processus d'échantillonnage correct, par exemple DIN 51701-2:1985 dans l'industrie du Charbon. Elle contient, par exemple, la formule
G [kg] = 0,07 [kg/mm] x z [mm]
qui indique la quantité d'échantillon « G » qui doit être extraite d'un échantillon en vrac avec une granulométrie maximale « z » pour obtenir une quantité représentative. En prenant un échantillon de Charbon avec une granulométrie maximale de 5 cm comme exemple, le calcul suivant s'applique :
G [kg] = 0,07 kg/mm x 50 mm
G = 3,5 kg
Par conséquent, la quantité d'échantillon extraite pour un échantillon avec des particules de 50 mm max. devrait être d'au moins 3,5 kg pour s'assurer qu'il est représentatif. Pour d'autres matériaux que le Charbon une Densité différente devrait être prise en compte.
B. 2. De quelle partie est prélevé l ' échantillon?
Le sous-échantillon prélevé à partir de l'échantillon original doit représenter fidèlement l'ensemble de l'échantillon, ce qui exige un examen attentif du lieu d'échantillonnage (milieu, sommet, fond, partie intérieure ou extérieure du tas). Des facteurs tels que la teneur en humidité peuvent varier à l'intérieur du tas, ce qui peut affecter les résultats analytiques. Par exemple, les parties intérieures peuvent être plus humides que les parties extérieures. De plus, la composition des particules peut différer entre le haut et le bas en raison de la ségrégation. L'échantillonnage de grands volumes, comme les chargements de navires ou de trains, pose des défis. Pour obtenir un sous-échantillon représentatif, il est nécessaire de prélever des échantillons à plusieurs endroits et de les combiner. On peut aussi prélever des échantillons directement à partir du flux de matières dans une unité de production.
1.1. Diviseurs d’échantillons
Une fois l'échantillon en laboratoire, la quantité d'échantillon peut être trop grande pour les étapes ultérieures du processus de préparation de l'échantillon. Par conséquent, une division supplémentaire de l'échantillon peut être nécessaire. Le choix de la méthode de division et de l'instrument dépend du matériau et de la quantité de l'échantillon. Les échantillons secs et à écoulement libre peuvent être alimentés par des alimentations vibratoires aux diviseurs à tubes rotatifs et aux diviseurs d'échantillons à tête de division rotative.
1.2. Répartiteur de chutes
Des séparateurs d'échantillons sont utilisés pour les matériaux à faible coulabilité. L'échantillonnage aléatoire manuel n'est acceptable que si l'échantillon est homogène en ce qui concerne la matière et la granulométrie. Toutefois, sans examen préliminaire, cela est difficile à déterminer.
L'importance de l'échantillonnage est démontrée dans la figure: Même si l'analyse est effectuée correctement, l'échantillonnage aléatoire (par exemple avec une écope) conduit à des résultats variables qui ne sont pas reproductibles bien que les échantillons proviennent du même matériau initial. Comme indiqué, trois échantillons différents prélevés dans le même matériau initial présentent des variations allant jusqu'à 20 % pour la fraction inférieure à 2 mm. Il est donc essentiel que l'échantillonnage soit effectué avec le plus grand soin.
Pour l'extraction de sous-échantillons représentatifs, il convient d'utiliser des diviseurs d'échantillons professionnels présentant un écart-type marginal. La figure montre les erreurs d'échantillonnage qualitatives des différentes méthodes. On voit clairement que les diviseurs d'échantillons à tubes rotatifs produisent la plus faible variation qualitative (A). Ils atteignent le plus haut degré de reproductibilité et sont nettement supérieurs à toutes les autres méthodes.
2. Pourquoi le séchage ou la fragilisation aident-ils à la préparation des échantillons?
Le Prépolissage des échantillons humides ou humides peut entraîner des effets secondaires indésirables. Ces matériaux sont susceptibles d'obstruer les tamis de l'anneau et du fond du Broyeur, ce qui peut entraîner un blocage de la machine, ce qui entraîne une perte de matière au cours du processus de préparation de l'échantillon et exige beaucoup de temps et d'efforts pour le nettoyage. Il y a toutefois des exceptions, comme les broyages colloïdaux des Broyeurs à billes qui nécessitent l'ajout d'un liquide. Les fruits et légumes frais peuvent être traités aux Broyeurs-mixeurs à couteaux sans perte de matière. Habituellement, les échantillons humides doivent être séchés (comme les feuilles) avant de réduire la taille. La méthode de séchage et la température choisies ne doivent pas modifier les propriétés de l'échantillon, en particulier les composants volatils. Ces échantillons sont habituellement séchés à l'air libre à température ambiante. Le TG 200 de Retsch est conçu pour un séchage rapide et doux, utilisant un séchage à lit fluidisé, semblable à un séchoir industriel, et peut sécher de nombreux produits en seulement 5 à 20 minutes.
Les fours de séchage de Carbolite Gero
La solution idéale pour éliminer l'humidité de la matière.
La fragilisation (avec de l ́azote liquide ou de la glace carbonique) contribue à améliorer le comportement de rupture de l ́échantillon, ce qui est bénéfique pour la préparation de l ́échantillon. Par conséquent, les matériaux sensibles à la température, comme certains types de plastiques, doivent être refroidis directement avant de pouvoir être soumis à une réduction préliminaire ou fine de la taille. Une façon de le fragiliser est de le fragiliser dans de l ́azote liquide avant Prépolissage. À une température de -196 °C, même le caoutchouc tendre devient si dur et cassante qu ́il peut être broyé sans problème. Une autre possibilité est de mélanger l ́échantillon avec de la glace carbonique. Cependant, les matériaux qui ne doivent pas devenir humides ne doivent pas être traités directement avec des agents de refroidissement, car la vapeur de l ́air est gelée et précipitée sous forme d ́eau lorsqu ́il dégèle. Les agents de refroidissement ne doivent pas être utilisés dans les outils de Prépolissage fermés, car l ́évaporation provoque une surpression.
3.Séparation et tamisage des métaux
Les échantillons tels que les déchets industriels, les déchets recyclables et les combustibles secondaires contiennent souvent des composants métalliques qui ne peuvent pas être pulvérisés avec des aciéries de laboratoire. Au contraire, des objets métalliques tels que des clous en acier ou des vis en fer peuvent endommager les outils de Prépolissage, ce qui peut entraîner une détérioration considérable des performances du Broyeur. Il est donc nécessaire de séparer les composants métalliques avant de passer à l'étape suivante de la préparation de l'échantillon : Prépolissage. Si nécessaire, les fractions doivent être évaluées séparément. Les particules indésirables telles que les pièces métalliques peuvent également être éliminées par tamisage, si leur taille diffère de celle des particules à analyser. Ici, les tamiseuses Retsch sont les appareils de choix. Les Tamiseuses et les tamiseuses Retsch couvrent non seulement une large gamme de mesures, mais grâce à des mouvements de tamisage et des tailles de tamis différents, la gamme de tamiseuses Retsch convient à presque tous les matériaux en vrac. Nos Tamiseuses et nos tamiseuses produisent des résultats exacts et reproductibles et répondent aux exigences de contrôle des matériaux d'essai selon DIN EN ISO 9000 s.
4.Réduction de la taille et homogénéisation
Broyeur de laboratoire conçu pour pulvériser ou Prépolissage d'échantillons de petits matériaux en vue de leur composition, de l'analyse de leurs propriétés physiques ou d'autres objectifs d'essai. Il est capable de préparer des échantillons à une taille ou texture uniforme, ce qui assure une cohérence pour des évaluations précises. Il existe divers modèles de Broyeur, chacun adapté à des matériaux distincts et à des utilisations particulières. Le choix d'un Broyeur approprié dépend des caractéristiques du matériau et du résultat prévu du traitement de l'échantillon. Pour des techniques d'analyse comme l'AAS, le NIR, le PIC ou le XRF, il est crucial que l'échantillon soit homogénéisé à fond pour atteindre un niveau de finesse analytique convenable. Seule une préparation uniforme des échantillons garantit des analyses fiables et précises. Retsch offre une vaste sélection de broyeurs et de broyeurs d'échantillons pour la réduction de la taille grossière, fine et ultrafine de pratiquement n'importe quelle substance. La vaste gamme d'instruments et d'accessoires de Prépolissage garantit que nos appareils facilitent la préparation d'échantillons fiables et sans contamination avant les essais en laboratoire.
Retsch Prépolissage Mills
Retsch propose une large gamme de broyeurs de Prépolissage destinés à répondre à des applications variées.
5.Retsch bénéficier pour l'étape d'extraction
L'extraction chimique d'analytes à partir d'échantillons au sol est une étape charnière de la préparation d'échantillons en chimie analytique, en sciences de l'environnement et en biochimie, qui vise à isoler des composés spécifiques pour une analyse détaillée. Ce processus est essentiel pour surveiller la pollution de l'environnement, par exemple avec des pesticides, évaluer les niveaux de nutriments dans les sols, détecter les substances dangereuses et mener des recherches dans divers domaines scientifiques.
Le choix du solvant et de la technique d'extraction est critique et est déterminé en fonction de la nature des analytes d'intérêt et de la matrice de l'échantillon au sol. Les techniques courantes comprennent l'extraction en phase solide (SPE), l'extraction liquide-liquide (LLE), la microextraction en phase solide (SPME) et l'extraction en fluide supercritique (SFE), entre autres.
Le processus d'extraction comprend habituellement la solubilisation des analytes cibles dans un solvant approprié, en les séparant de la matrice solide et d'autres composants non cibles. Après l'extraction, les analytes peuvent subir d'autres étapes de purification et de concentration avant l'analyse à l'aide de techniques telles que la chromatographie en phase gazeuse (GC), la chromatographie liquide (LC) ou la spectrométrie de masse (MS) pour quantifier et identifier les composés d'intérêt.
La méthode QuEChERS, acronyme de « rapide, facile, bon marché, efficace, robuste et sécuritaire », simplifie la préparation de l'échantillon pour l'analyse des résidus de pesticides. Les essais ont montré que les résultats de la méthode QuEChERS sont comparables à ceux d'autres méthodes. Pendant l'homogénéisation, il est important d'empêcher l'échantillon de surchauffer, car certains pesticides sont volatils. Le refroidissement de l'échantillon permet non seulement d'éviter cela, mais aussi d'améliorer le comportement de rupture du matériau, ce qui entraîne une meilleure finesse et une meilleure homogénéité. Le processus d'extraction consiste à prélever 10 g d'aliments ou d'échantillon de sol et à l'extraire avec 10 ml d'acétonitrile. Pour éliminer les pics fantômes dans les chromatogrammes, l'extraction est effectuée avec un mélange de sel, généralement du chlorure de sodium et du sulfate de magnésium dans un rapport de 1:2. Pour transférer les pesticides dans la phase organique, l'échantillon est agité avec l'acétonitrile et le sel pendant 1 à 3 minutes. Un Broyeur de laboratoire, comme Vibro-broyeur MM 400 de Retsch, peut être utilisé pour agiter le mélange dans un tube Falcon de 50 mL à une fréquence maximale de 30 Hz, ce qui assure un mélange complet et reproductible, ce qui est bénéfique pour le processus d'extraction.
6.Concentration et compactage
Au cours de cette étape cruciale de la préparation de l'échantillon, Retsch peut appuyer sa Pellett Press PP40, qui compacte la poudre en comprimés à surface lisse, souvent nécessaires pour les analyses XRF. La précision de l'analyse XRF dépend de l'interaction des faisceaux de rayons X avec la surface de l'échantillon, et plusieurs facteurs liés à l'état de la surface peuvent avoir une incidence sur la qualité des données obtenues :
- Une surface lisse garantit que les rayons X interagissent uniformément avec l'échantillon. Les surfaces rugueuses ou irrégulières peuvent causer la diffusion et l'absorption des rayons X de manière inégale, ce qui entraîne des résultats inexacts ou incohérents.
- Les surfaces lisses aident à obtenir des résultats reproductibles pour plusieurs mesures ou échantillons. La variabilité de la texture de la surface peut introduire des incohérences de mesure, ce qui rend difficile la comparaison des résultats.
- Dans les échantillons en vrac, une surface lisse et finement polie minimise les effets de la variation de la taille des particules. Les particules plus grosses sur une surface rugueuse peuvent ne pas être entièrement pénétrées par le faisceau de rayons X, ce qui entraîne une sous-représentation de leur composition élémentaire dans l'analyse.
- Pour les échantillons solides, un bon contact de surface entre l'échantillon et la fenêtre du détecteur est crucial. Une surface lisse garantit un contact plus étroit, ce qui est particulièrement important pour les éléments lumineux qui ont des émissions de rayons X à faible énergie, car ces émissions sont facilement absorbées par les entrefers ou les incohérences de contact de surface.
- Sur une surface rugueuse, des points élevés peuvent créer des régions d'ombre qui ne sont pas adéquatement exposées au faisceau de rayons X, ce qui entraîne une analyse incomplète de la composition élémentaire de l'échantillon.
Les appareils RETSCH sont utilisés dans tous les secteurs industriels aussi bien pour la préparation d’échantillons, avec une large gamme de méthodes analytiques, que pour l’analyse granulométrique, dans un contexte de contrôle de production et analyse de la qualité
RETSCH connait une augmentation des exigences dans ces domaines avec une philosophie produit basée sur cette citation d’ Aristote:
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Moulins à échantillons - FAQ
Qu'est-ce qu'un Broyeur échantillon?
Un Broyeur d'échantillons est un appareil utilisé dans diverses industries comme l'aliments, l'agriculture et l'exploitation Mines pour pulvériser ou Prépolissage des échantillons de petits matériaux. Il prépare des échantillons à une taille ou une texture uniforme pour des évaluations cohérentes, ce qui est crucial pour les techniques analytiques telles que AAS, NIR, ICP ou XRF. Retsch offre une large sélection de broyeurs d'échantillons et de concasseurs pour différentes substances et usages.
Quels sont les différents types de broyeurs disponibles pour la préparation des échantillons?
Il existe plusieurs types de Broyeurs d'échantillons utilisés pour la préparation des échantillons, chacun étant conçu pour des matériaux et des objectifs spécifiques. Voici un bref aperçu des différents types de Broyeurs :
Tronçonnage :: Ils sont adaptés à la réduction efficace de la taille primaire des matériaux hétérogènes mixtes et sont efficaces pour le traitement des échantillons mous, mi-durs, élastiques ou fibreux. La réduction de taille est obtenue par Tronçonnage et forces de cisaillement.
Broyeurs-mixeurs à couteaux :: Broyeurs-mixeurs à couteaux Idéals pour Prépolissage et homogénéisation des aliments et des aliments pour animaux, les Broyeurs-mixeurs à couteaux assurent une réduction uniforme et reproductible de la taille rapidement, ce qui permet un échantillonnage représentatif dans n'importe quelle partie du récipient de Prépolissage.
Broyeurs à rotors :: Broyeurs à rotors sont utilisés pour la réduction rapide de la taille des substances molles à moyennement dures, sensibles à la température, ou fibreuses. La réduction de taille est obtenue par des forces d'impact et de cisaillement entre le rotor et le tamis fixe (anneau).
Broyeurs à billes :: Les Broyeurs à billes sont polyvalents et efficaces pour pulvériser des matériaux durs, cassants ou fibreux. Ils offrent divers modes de Prépolissage, des volumes réglables, et une sélection de matériaux d’outils de Prépolissage adaptés à un large éventail d’applications.
Moulins cryogéniques :: Le CryoMill est conçu pour le Prépolissage cryogénique. Il s'agit d'une technique de traitement des substances thermosensibles et élastiques par refroidissement à l'azote liquide. Ce Broyeur est conçu pour refroidir de façon constante le bocal de Prépolissage à l'azote liquide avant et pendant le processus de Prépolissage.