Als Probenvorbereitung wird die Reihe von Maßnahmen bezeichnet, die ergriffen werden, um eine Probe von ihrem ursprünglichen Zustand in eine Form zu überführen, die für eine Analyse in einer Laborumgebung geeignet ist. Das genaue Verfahren kann je nach Art der Probe und der durchzuführenden Analyse sehr unterschiedlich sein, das Hauptziel der Probenvorbereitung besteht jedoch darin, die gewünschten Analyten (die interessierenden Komponenten) aus der Probenmatrix (der Masse des Materials) zu isolieren, eventuelle Verunreinigungen oder störende Substanzen zu entfernen und die Analyten in eine Form zu überführen, die mit der anzuwendenden Analysetechnik kompatibel ist.
Generell sind bei einer Probenvorbereitung verschiedene Schritte involviert:
- Probenahme / Probenteilung: Im ersten Schritt wird ein repräsentativer Teil des zu analysierenden Materials oder Stoffes gesammelt, was entscheidend ist, um sicherzustellen, dass die Ergebnisse die gesamte Probe widerspiegeln.
- Trocknung / Versprödung: Die Zerkleinerung und Homogenisierung von klebrigen, feuchten, elastischen oder zähen Proben kann eine Herausforderung darstellen. Das Trocknen macht die Probe spröder und erleichtert das Schleifen. Das Verspröden elastischer oder zäher Proben, die bei Raumtemperatur nicht pulverisiert werden können, hat den gleichen Effekt.
- Reinigung / Siebung: Dieser Schritt ist notwendig, um alle Substanzen zu entfernen, die die Analyse stören könnten, Techniken wie Chromatographie oder die Verwendung selektiver Adsorbentien können zur Reinigung der Probe eingesetzt werden.
- Zerkleinerung / Homogenisierung: Für feste Proben kann dies Schleifen oder Zerkleinern sein, um die Partikelgröße zu reduzieren und die Analyten für die Weiterverarbeitung zugänglicher zu machen.
- Extraktion: Bei diesem Schritt werden die Analyten von der Probenmatrix getrennt, wobei je nach Art der Probe und der Analyten verschiedene Extraktionsverfahren eingesetzt werden können, darunter Lösungsmittelextraktion, Festphasenextraktion (SPE) und Festphasenmikroextraktion (SPME).
- Konzentration / Verdichtung: Oft müssen die Analyten aufkonzentriert werden, um mit dem Analysegerät nachgewiesen werden zu können, wobei Lösungsmittel verdunstet, zentrifugiert oder filtriert werden können, um das Volumen der Probe zu verringern und die Konzentration der Analyten zu erhöhen.
- Derivatisierung: In einigen Fällen, insbesondere für die Gaschromatographie (GC) oder bestimmte Arten der Spektroskopie, können die Analyten chemisch modifiziert werden müssen, um sie flüchtiger, nachweisbarer oder analytisch stabiler zu machen.
- Transfer zum Analysegefäß: Schließlich wird die vorbereitete Probe in ein für das Analysegerät geeignetes Gefäß oder Behältnis, wie ein Chromatographiefläschchen, einen Probennehmerbehälter oder einen Probenbecher für die spektroskopische Analyse, überführt.
Die spezifischen Techniken und Geräte, die bei der Probenvorbereitung eingesetzt werden, hängen von der Probenart (z. B. fest, flüssig, gasförmig), der Matrixkomplexität, den interessierenden Analyten und der Analysetechnik (z. B. Chromatographie, Spektroskopie, Massenspektrometrie) ab. Die richtige Probenvorbereitung ist entscheidend, um genaue, zuverlässige und reproduzierbare analytische Ergebnisse zu erhalten. Retsch bietet Instrumente für verschiedene Schritte des Probenvorbereitungsprozesses an:
Probenentnahme und Probenteilung, Trocknung oder Versprödung, Aufräumen und Sieben, Zerkleinerung und Homogenisierung, Extraktion sowie Konzentration und Verdichtung. Jeder Teil des Probenvorbereitungsprozesses wird in den folgenden Abschnitten beschrieben.
1.Probenahme und Probenteilung
Um die Reproduzierbarkeit bei der Probenvorbereitung zu gewährleisten, ist es unerlässlich, eine Teilprobe zu extrahieren, die wirklich das Schüttgut darstellt. Das bedeutet, dass die Teilprobe dieselben Eigenschaften wie das Schüttgut aufweisen muss. Da die meisten Proben inhomogene Gemische sind, muss darauf geachtet werden, dass aufgrund unterschiedlicher Partikelgrößen, insbesondere während des Transports, keine Entmischung stattfindet. Wird nicht die gesamte Probe verarbeitet, muss eine repräsentative Portion entnommen werden. Die Menge der Probe ist entscheidend; sie muss für die Analyse ausreichen und im Verhältnis zur Gesamtprobengröße und Korngröße stehen. Diese Faktoren bestimmen die Mindestmenge, die für die Teilprobe benötigt wird, um das Schüttgut genau widerzuspiegeln.
Einige wichtige Fragen sollten im Voraus geklärt werden:
a. Welche Menge ist erforderlich, um die Repräsentativität der Originalprobe zu gewährleisten?
b. Aus welchem Teil des Originalmaterials sollte die Probe entnommen werden?
A. 1. Welche Menge ist erforderlich?
Einige branchenspezifische Normen enthalten Richtlinien und Anweisungen zum korrekten Probenahmeverfahren, beispielsweise DIN 51701-2:1985 in der Kohle. Sie enthält beispielsweise die Formel
G [kg] = 0,07 [kg/mm] x z [mm]
, die angibt, wie viel Probe „G“ aus einer Massenprobe mit der maximalen Partikelgröße „z“ entnommen werden muss, um eine repräsentative Menge zu erhalten. Am Beispiel einer Kohle mit einer maximalen Partikelgröße von 5 cm gilt folgende Berechnung:
G [kg] = 0,07 kg/mm x 50 mm
G = 3,5 kg
Folglich sollte die extrahierte Probenmenge für eine Probe mit maximal 50 mm Partikeln mindestens 3,5 kg betragen, um sicherzustellen, dass sie repräsentativ ist. Für andere Materialien als Kohle sollte eine andere Dichte berücksichtigt werden.
B. 2. Aus welchem Teil wird die Probe entnommen?
Die Teilprobe aus der ursprünglichen Probe muss das gesamte Volumen genau darstellen, was eine sorgfältige Überlegung des Probennahmeorts (mittlerer, oberer, unterer, innerer oder äußerer Teil des Haufens) erfordert. Faktoren wie der Feuchtigkeitsgehalt können innerhalb des Haufens variieren, was sich möglicherweise auf die Analyseergebnisse auswirken kann. Beispielsweise können die inneren Teile feuchter sein als die äußeren Teile. Darüber hinaus kann die Partikelzusammensetzung zwischen oben und unten aufgrund der Entmischung variieren. Die Probenahme großer Volumina, wie Schiffs- oder Zugladungen, stellt Herausforderungen dar. Um eine repräsentative Teilprobe zu erhalten, müssen Proben von mehreren Orten entnommen und kombiniert werden. Alternativ können Proben direkt aus dem Materialfluss in einer Produktionseinheit entnommen werden.
1.1. Probenteiler
Ist die Probe einmal im Labor, kann die Probenmenge für die nachfolgenden Schritte im Probenvorbereitungsprozess zu groß sein, so dass eine weitere Probenteilung erforderlich sein kann. Die Auswahl des Teilungsverfahrens und des Geräts hängt von Probenmaterial und -menge ab. Trockene, frei fließende Proben können über Vibrationszuführungen Drehrohrteilern und Probenteilern mit rotierendem Teilkopf zugeführt werden.
1.2. Riffelteiler
Probenteiler werden für Materialien mit geringer Fließfähigkeit eingesetzt. Manuelle Stichproben sind nur dann akzeptabel, wenn die Probe hinsichtlich Material und Korngröße homogen ist, ohne Voruntersuchung ist dies jedoch schwierig festzustellen.
Wie wichtig die Probenahme ist, zeigt die Abbildung: Selbst wenn die Analyse korrekt durchgeführt wird, führt eine Zufallsstichprobe (z.B. mit einem Löffel) zu unterschiedlichen Ergebnissen, die nicht reproduzierbar sind, obwohl die Proben aus demselben Ausgangsmaterial stammen. Wie gezeigt, weisen drei verschiedene Proben, die aus demselben Ausgangsmaterial entnommen wurden, Schwankungen von bis zu 20 % für den Anteil unter 2 mm auf. Daher ist es wichtig, dass die Probenahme mit größter Sorgfalt durchgeführt wird.
Für die Extraktion repräsentativer Teilproben sollten professionelle Probenteiler mit einer marginalen Standardabweichung verwendet werden. Die Abbildung zeigt die qualitativen Probenahmefehler der verschiedenen Methoden. Es ist deutlich zu erkennen, dass Drehrohrprobenteiler die geringste qualitative Variation (A) erzeugen. Sie erreichen den höchsten Grad an Reproduzierbarkeit und sind allen anderen Methoden deutlich überlegen.
2. Warum hilft Trocknung oder Versprödung bei der Probenvorbereitung?
Das Schleifen von feuchtem oder nassem Probenmaterial kann unerwünschte Nebenwirkungen haben. Solche Materialien neigen dazu, den Ring und die Bodensiebe der Mühle zu verstopfen, was möglicherweise zu einer Maschinenverstopfung führen kann. Dies führt zu Materialverlusten während des Probenvorbereitungsprozesses und erfordert erheblichen Zeit- und Reinigungsaufwand. Es gibt jedoch Ausnahmen, wie kolloidales Schleifen in Kugelmühlen, das die Zugabe einer Flüssigkeit erfordert. Frisches Obst und Gemüse kann in Messermühlen verarbeitet werden, ohne Material zu verlieren. Normalerweise müssen feuchte Proben vor der Zerkleinerung getrocknet werden (wie Blätter). Die gewählte Trocknungsmethode und Temperatur dürfen die Eigenschaften der Probe nicht verändern, insbesondere flüchtige Bestandteile. Diese Proben werden normalerweise bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet. Retschs TG 200 ist für eine schnelle und schonende Trocknung mit Wirbelschichttrocknung konzipiert, ähnlich wie industrielle Trockner, und kann viele Produkte in nur 5 bis 20 Minuten trocknen.
Trockenöfen von Carbolite Gero
Die ideale Lösung, um Feuchtigkeit aus Materialien zu entfernen.
Eine Versprödung (mit flüssigem Stickstoff oder Trockeneis) trägt dazu bei, das Bruchverhalten der Probe zu verbessern, was für die Probenvorbereitung von Vorteil ist. Daher müssen temperaturempfindliche Materialien, wie einige Kunststoffsorten, direkt gekühlt werden, bevor sie einer Vor- oder Feinzerkleinerung unterzogen werden können. Eine Möglichkeit besteht darin, die Probe vor dem Schleifen in flüssigem Stickstoff zu verspröden. Bei einer Temperatur von -196°C wird sogar Weichgummi so hart und spröde, dass er problemlos gemahlen werden kann. Eine andere Möglichkeit besteht darin, die Probe mit Trockeneis zu mischen. Materialien, die nicht feucht werden dürfen, sollten jedoch nicht direkt mit Kühlmitteln behandelt werden. Der Grund dafür ist, dass der Dampf in der Luft eingefroren ist und sich beim Entfrieren als Wasser niederschlägt. Kühlmittel sollten nicht in geschlossenen Schleifen verwendet werden, da Verdunstung einen Überdruck verursacht.
3.Metalltrennung und Siebung
Proben wie Industrieabfälle, Wertstoffabfälle und Sekundärbrennstoffe enthalten häufig metallische Bestandteile, die mit Labormühlen nicht pulverisiert werden können. Im Gegenteil, metallische Gegenstände wie Stahlnägel oder Eisenschnecken können die Schleifen beschädigen, was zu einer erheblichen Verschlechterung der Leistung der Mühle führen kann. Daher ist es notwendig, die Metallbestandteile zu trennen, bevor zum nächsten Schritt der Probenvorbereitung übergegangen wird: Schleifen. Gegebenenfalls müssen die Fraktionen getrennt ausgewertet werden. Unerwünschte Partikel wie Metallteile können auch durch Sieben entfernt werden, wenn ihre Größe von den Partikeln abweicht, die analysiert werden müssen. Hier sind Retsch Analysensiebmaschinen die Geräte der Wahl. Retsch Analysensiebmaschinen und Analysensiebmaschinen decken nicht nur einen weiten Messbereich ab. Dank unterschiedlicher Siebbewegungen und Siebgrößen ist die Retsch Analysensiebmaschine für nahezu jedes Schüttgut geeignet. Unsere Analysensiebmaschinen und Analysensiebmaschinen liefern exakte und reproduzierbare Ergebnisse und erfüllen die Anforderungen an die Prüfgutüberwachung nach DIN EN ISO 9000 ff.
4.Zerkleinerung und Homogenisierung
Eine Labormühle ist für das Zerkleinern oder Schleifen kleiner Materialproben für die Analyse von Zusammensetzungen, physikalischen Eigenschaften oder anderen Prüfzielen konzipiert. Sie sind in der Lage, Proben auf eine einheitliche Größe oder Textur aufzubereiten, um Konsistenz für präzise Auswertungen zu gewährleisten. Es gibt verschiedene Modelle von Probenmühlen, die jeweils auf unterschiedliche Materialien und bestimmte Verwendungszwecke zugeschnitten sind. Die Auswahl einer geeigneten Probenmühle hängt von den Materialeigenschaften und dem beabsichtigten Ergebnis der Probenverarbeitung ab. Für Analysetechniken wie AAS, NIR, ICP oder XRF ist es entscheidend, dass die Probe gründlich auf ein geeignetes Maß an analytischer Feinheit homogenisiert wird. Nur durch eine konsequente Probenvorbereitung sind zuverlässige und genaue Analysen gewährleistet. Retsch bietet eine umfangreiche Auswahl an Probenmühlen und Brechern für die grobe, feine und ultrafeine Zerkleinerung praktisch aller Stoffe. Die breite Palette an Schleifen und Zubehör garantiert, dass unsere Geräte eine kontaminationsfreie und zuverlässige Probenvorbereitung vor Laboruntersuchungen ermöglichen.
Retsch Schleifen Mühlen
Retsch bietet eine breite Palette von Schleifen, die für eine Vielzahl von Anwendungen ausgelegt sind.
5.Retsch Nutzen für den Extraktionsschritt
Die chemische Extraktion von Analyten aus gemahlenen Proben ist ein entscheidender Probenvorbereitungsschritt in der analytischen Chemie, Umweltwissenschaften und Biochemie, der darauf abzielt, spezifische Verbindungen für eine detaillierte Analyse zu isolieren. Dieser Prozess ist unerlässlich für die Überwachung der Umweltverschmutzung z. B. mit Pestiziden, die Bewertung des Nährstoffgehalts in Böden, den Nachweis gefährlicher Stoffe und die Durchführung von Forschung in verschiedenen wissenschaftlichen Bereichen.
Die Wahl des Extraktionslösungsmittels und der Extraktionstechnik ist entscheidend und wird auf der Grundlage der Art der interessierenden Analyten und der Matrix der gemahlenen Probe bestimmt. Zu den gängigen Techniken gehören unter anderem die Festphasenextraktion (SPE), die Flüssig-Flüssig-Extraktion (LLE), die Festphasenmikroextraktion (SPME) und die überkritische Flüssigkeitsextraktion (SFE).
Der Extraktionsprozess beinhaltet typischerweise die Solubilisierung der Zielanalyten in einem geeigneten Lösungsmittel, um sie von der festen Matrix und anderen Nichtzielkomponenten zu trennen. Nach der Extraktion können die Analyten vor der Analyse weiteren Reinigungs- und Konzentrationsschritten unterzogen werden, um die interessierenden Verbindungen zu quantifizieren und zu identifizieren.
Die QuEChERS-Methode, ein Akronym für "schnell, einfach, billig, effektiv, robust und sicher", optimiert die Probenvorbereitung für die Analyse von Pestizidrückständen. Tests haben gezeigt, dass die Ergebnisse der QuEChERS-Methode mit denen anderer Methoden vergleichbar sind. Während der Homogenisierung ist es wichtig, die Probe vor Überhitzung zu schützen, da einige Pestizide flüchtig sind. Das Abkühlen der Probe verhindert nicht nur dies, sondern verbessert auch das Bruchverhalten des Materials, was zu einer besseren Feinheit und Homogenität führt. Beim Extraktionsprozess werden 10 g der Lebensmittel oder Bodenprobe entnommen und mit 10 ml Acetonitril extrahiert. Um Geisterspitzen in Chromatogrammen zu beseitigen, wird die Extraktion mit einer Salzmischung, typischerweise Natriumchlorid und Magnesiumsulfat im Verhältnis 1:2, durchgeführt. Um Pestizide in die organische Phase zu überführen, wird die Probe 1 bis 3 Minuten mit Acetonitril und Salz geschüttelt. Mit einer Labormühle wie Retschs Schwingmühle MM 400 kann die Mischung in einem 50 ml Falcon-Rohr bei bis zu 30 Hz bewegt werden, was für den Extraktionsprozess von Vorteil ist.
6.Konzentration und Verdichtung
In diesem entscheidenden Schritt der Probenvorbereitung kann Retsch mit seiner Pellettpresse PP40 unterstützen. Die Presse verdichtet das Pulver zu Tabletten mit glatten Oberflächen, die häufig für RFA-Analysen benötigt werden. Die Genauigkeit der RFA-Analyse hängt von der Wechselwirkung der Röntgenstrahlen mit der Probenoberfläche ab, und mehrere Faktoren im Zusammenhang mit der Oberflächenbeschaffenheit können die Qualität der erhaltenen Daten beeinflussen:
In allen Industriebereichen werden RETSCH Geräte in der Probenvorbereitung für die unterschiedlichsten Analysenverfahren sowie der Partikelgrößenanalyse im Rahmen der Produktionskontrolle und Qualitätsüberwachung eingesetzt.
Den ständig steigenden Ansprüchen in diesen Bereichen begegnet RETSCH mit einer klaren Produktphilosophie: "Das Ganze ist mehr als die Summe seiner Teile".
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Mit einem umfassenden Netzwerk an Vertretungen stehen wir Ihnen flächendeckend zur Verfügung. Unsere Mitarbeiter beraten Sie gerne und umfassend über den Einsatz von RETSCH-Geräten für Ihre spezielle Anwendung.
Probenmühlen - FAQ
Was ist eine Muster Mühle?
Eine Probe Mühle ist ein Gerät, das in verschiedenen Branchen wie Lebensmittel, Landwirtschaft und Bergbau zum Pulverisieren oder Schleifen kleiner Materialproben eingesetzt wird. Sie bereitet Proben auf eine einheitliche Größe oder Textur für konsistente Auswertungen auf, was für Analysetechniken wie AAS, NIR, ICP oder XRF entscheidend ist. Retsch bietet eine große Auswahl an Probenmühlen und Brechern für verschiedene Stoffe und Zwecke.
Welche Arten von Mühlen stehen zur Probenvorbereitung zur Verfügung?
Es gibt verschiedene Arten von Probenmühlen, die für die Probenvorbereitung eingesetzt werden und jeweils für bestimmte Materialien und Zwecke konzipiert sind.
Trennen Mühlen:: Diese eignen sich zur effizienten Primärzerkleinerung heterogener Mischwerkstoffe und eignen sich zur Verarbeitung weicher, mittelharter, elastischer oder faseriger Proben, wobei die Zerkleinerung durch Trennen und Scheren erreicht wird.
Messermühlen:: Messermühlen eignen sich ideal zum Schleifen und Homogenisieren von Lebensmitteln und Futtermitteln und sorgen für eine gleichmäßige und reproduzierbare Zerkleinerung in kürzester Zeit, sodass repräsentative Proben aus jedem Teil des Schleifens entnommen werden können.
Rotormühlen:: Rotormühlen werden zur schnellen Zerkleinerung weicher bis mittelharter, temperaturempfindlicher oder faseriger Stoffe eingesetzt, wobei die Zerkleinerung durch Schlag- und Scherkräfte zwischen Rotor und Fest(ring)sieb erreicht wird.
Kugelmühlen:: Kugelmühlen sind vielseitig und effizient für das Zerkleinern von harten, spröde oder faserigen Materialien und bieten vielfältige Schleifen, einstellbare Volumina und eine Auswahl an Schleifen, die für eine Vielzahl von Anwendungen geeignet sind.
Kryomühlen:: Die CryoMill ist für das kryogene Schleifen konzipiert. Dabei handelt es sich um ein Verfahren zur Verarbeitung von thermisch empfindlichen und elastischen Stoffen durch Kühlung mit flüssigem Stickstoff. Diese Mühle wurde entwickelt, um das Schleifen sowohl vor als auch während des Schleifens konsequent mit flüssigem Stickstoff zu kühlen.