Sitová analýza je metóda na určenie distribúcie veľkosti častíc rôznych sypkých materiálov, opísaná v mnohých medzinárodných normách. Sitová analýza je jednou z najviac etablovaných metód v oblasti zabezpečenia kvality a môže sa vykonávať ako suché alebo mokré sitovanie.
Ručné sitovanie je tiež možné, ale vzhľadom na individuálne vplyvy obsluhy, ako je rýchlosť a sila, sa v profesionálnom kontexte nezohľadňuje.
Analýza preosievania umožňuje charakterizovať distribúciu veľkosti častíc sypkých materiálov rôznych tvarov a veľkostí, čo umožňuje určiť a porovnať špecifické vlastnosti produktov, ako je rozpustnosť, tečivosť a reaktivita rôznych materiálov.
Sitová analýza
Sítová analýza je nevyhnutná pre výrobu a kontrolu kvality práškových a granulovaných sypkých materiálov v mnohých odvetviach priemyslu (vrátane potravinárskeho, farmaceutického a chemického). Medzi výhody sítovej analýzy patria:
- jednoduchá obsluha
- nízke investičné náklady
- rýchle dodanie presných a reprodukovateľných výsledkov
- schopnosť získať frakcie jednotlivých veľkostí častíc
Táto metóda môže preto bezpochyby konkurovať moderným analytickým technikám, ako je rozptyl laserového svetla alebo metódy analýzy obrazu.
Aby bola zaručená vysoká reprodukovateľnosť a spoľahlivosť, musí sitovací stroj a príslušenstvo spĺňať prísne požiadavky, ktoré sú v súlade s (medzinárodnými) normami. Analytické sita a sitovacie stroje RETSCH, ako aj všetky ostatné meracie zariadenia (napr. váhy) potrebné na charakterizovanie distribúcie veľkosti častíc, sú preto kalibrovateľné a podliehajú monitorovaniu pomocou testovacích zariadení v rámci systémov riadenia kvality. Pre komplexnú spoľahlivosť procesu je tiež nevyhnutná starostlivá príprava vzoriek. Iba v kombinácii je možné dosiahnuť výsledky sitovania, ktoré umožňujú spoľahlivú charakterizáciu vašich produktov.
Prehľad princípov sitovania
Vibrácie spodného záchytného dna vrhajú vzorku hore, ktorý následne padá späť dole pôsobením gravitačných síl. Amplitúda označuje vertikálne výšku kmitanie záchytného dna.
Vďaka tomuto kombinovanému pohybu je vzorka materiálu rovnomerne rozložený po celej ploche sita. Častice sa zrýchľujú v zvislom smere, voľne sa otáčajú a potom klesajú späť štatisticky orientované. U sitovacích strojov RETSCH uvádza elektromagnetický pohon do chodu systém pružina/hmota a prenáša oscilácie do stĺpca sít. Amplitúdu možno plynulo nastaviť na niekoľko milimetrov.
V horizontálnom sítovacím stroji sa sita pohybujú v horizontálnych kruhoch v rovine. Horizontálne sita sa prednostne používajú pre ihlovité, ploché, dlhé alebo vláknité vzorky. Vďaka horizontálnemu sítovacímu pohybu takmer žiadne častice nezmení svoju orientáciu na site.
V TAP sítovacím stroji sa horizontálny kruhový pohyb prekrýva s vertikálnym pohybom generovaným klepacím impulzom. TAP sitovací stroje sú špecifikované v rôznych štandardoch pre analýzu veľkosti častíc.
Počet porovnania medzi časticami a otvormi na site je podstatne nižšia u TAP sitovacích strojov ako u vibračných sitovacích strojov (2,5 s-1 v porovnaní s ~ 50 s-1), čo má za následok dlhšiu doby sitovania. Na druhú stranu, Klepavý pohyb dáva časticiam väčší impulz, preto je u niektorých materiálov, ako sú abrazíva, podiel jemných častíc zvyčajne vyššie. U ľahkých materiálov, ako je mastenec alebo múka, je však podiel jemných častíc nižší.
Prúdová sítovačka JET je sitovací stroj pre jednoduché sitovanie, tj. pre každý proces sitovanie sa používa iba jedno sito. Samotné sito sa počas procesu nepohybuje.
Materiál na site sa pohybuje prostredníctvom rotujúce vzduchovej tryske: Vysávač, ktorý je pripojený k sítovacímu stroju, vytvára vákuum vo vnútri sitovacie komory a nasáva čerstvý vzduch rotujúce štrbinovou tryskou. Pri priechode úzkou štrbinou trysky sa prúd vzduchu zrýchli a vyfúkne proti situ, čím sa častice rozptýlia. Nad okom je vzduchový lúč distribuovaný po celom povrchu sita a je nasávaný nízkou rýchlosťou sitom. Jemnejšie častice sú tak transportované otvory siete do vysávača alebo poprípade do cyklónu.
Pri sitovaní pomocou prúdového sitového stroja sa používa vždy len jedno sito, ktoré sa počas sitovania nepohybuje. Rotujúca dýza pod sitom usmerňuje prúd vzduchu na materiál, ktorý sa má preosiať, čím sa častice deaglomerujú a následne sa pretiahnu cez sito. Sitovanie vzduchovým prúdom je vhodné pre rozmery od 10 µm do 4 mm.
Suché sitovanie je najobľúbenejšou metódou reprodukovateľnej sitovej analýzy vrátane vibračného, horizontálneho a TAP sitovania. Preosievanie vzduchovou tryskou sa tiež považuje za suchú metódu preosievania, ale ide o špeciálny postup (pozri ďalej). V prípade potreby sa vzorka vopred vysuší, aby sa zabránilo zhlukovaniu. Pred preosievaním sa vzorka odváži, potom sa vloží do sitového systému a neskôr sa opäť odváži.
Pri sitovaní sa určí percento vzorky, ktoré zostane na sitách alebo je menšie ako zvolená veľkosť ôk. Ak sa má vykonať stanovenie veľkosti častíc rôznych frakcií (nastavené sitovanie), používa sa s kolóna sít obsahujúca niekoľko sít s rôznymi veľkosťami ôk (40 µm - 125 mm).
Aby sa však zabezpečila bezchybná reprodukovateľnosť výsledkov, zariadenie by sa malo nastaviť úplne digitálne. Okrem toho by mala byť integrovaná riadiaca jednotka neustále monitorovaná, aby sa zabránilo neúmyselným zmenám a odchýlkam počas testu.
Mokré sitovanie sa používa na stanovenie veľkosti častíc vo vlhkých, mastných alebo olejnatých vzorkách. Je to tiež metóda voľby, keď sa analyzovaný materiál už nachádza vo forme suspenzie a nedá sa vysušiť, ako aj v prípade častíc, ktoré majú tendenciu aglomerovať (zvyčajne < 45 µm), ktoré by inak upchali otvory sita.
Materiál, ktorý sa má sitovať, sa suspenduje a podobne ako pri suchom sitovaní sa nanesie na najvrchnejšie sito a potom sa prepláchne vodou pod vibráciami, kým sa kvapalina vystupujúca spod hromady sít nezakalí. Mokré sitovanie sa vykonáva v rozsahu 20 µm - 20 mm.
Rôzne požiadavky, rôzne parametre sitovania
Optimálne nastavenie parametrov závisí od príslušného materiálu. V závislosti od zvoleného sitovacieho stroja môžu hrať úlohu interval, rýchlosť, čas sitovania, amplitúda alebo dokonca podtlak. Hoci existuje množstvo (medzinárodných) noriem a smerníc pre parametre sitovania špecifické pre jednotlivé produkty, pre niektoré materiály je potrebné vhodné parametre určiť experimentálne. Radi vám pomôžeme.
Využite našu ponuku bezplatného testovacieho sitovania!
Horizontálne sitovanie:
Na vločky, tyčinky...
-> Dlhé častice zostávajú na site
Vibračné sitovanie:
Dĺžkový prechod častíc cez póry.
-> Vzorka sa zdá byť jemnejšia
Rôzne metódy sitovania vedú k rôznym výsledkom sitovania, čo sa môže odraziť v rozložení veľkosti častíc. Diagramy ilustrujú, ako horizontálna metóda sitovania a vibračná metóda sitovania ovplyvňujú frakcie veľkosti častíc. Kým horizontálna metóda dosahuje špecifické sitovanie prostredníctvom rovnomerných pohybov, vibračná metóda sitovania využíva 3D hádzacie pohyby na alternatívne oddelenie. Výsledkom sú rôzne distribúcie častíc, ktoré sú jasne znázornené v diagramoch.
AS 450 control: 5 min, amplitúda 1mm
AS 400 control: 5 min, 170 ot/min
V oboch prípadoch bola sitovaná identická vzorka drevených kúskov.
Sitovanie je komparatívna metóda. Každá častica, ktorá prejde cez sito, je menšia ako veľkosť ok. Pri sitovaní sa zvyčajne zohľadňuje objem alebo hmotnostný podiel vzorky. Počet (Q0), dĺžka (Q1), alebo plocha (Q2) sa zvyčajne určujú optickými metódami (napr. Camsizer). Problém: Camsizery zaznamenávajú iba meracie parametre, bez možnosti frakcionovania vzorky.
Vo väčšine prípadov je rozmer Q3 (objem) vhodný ako parameter pre spoľahlivé kvantifikovanie distribúcie veľkosti častíc. Je to preto, lebo objem je priamo úmerný hmotnosti, a teda je to najjednoduchšia vlastnosť, ktorú možno použiť na spoľahlivé určenie distribúcie veľkosti častíc s minimálnym úsilím.
Informácie o tvare častíc poskytujú iba optické prístroje
- V závislosti od padajúcej orientácie častíc sa dá zistiť rôznymi spôsobmi.
- Palice môžu byť detekované ako gule alebo mince.
Kvantifikácia
Q0 číslo
Q1 dĺžka
Q2 oblasť (povrch alebo projekčná plocha)
Q3 hmotnosť alebo objem
Porovnateľnosť
Rozdelenie objemu, povrchu a počtu, napr. kociek, ktoré majú rovnaký celkový objem.
| Q0 počet | 1 | 103 | 106 číslo |
| Q1 dĺžka | 10 | 1 | 0.1 [mm1] |
| Q2 povrch | 600 | 6,000 | 60,000 [mm2] |
| Q3 objem | 103 | 103 | 103 [mm3] |
Ekvivalentný priemer
- Guľa: Priemer nezávislý od miesta pohľadu - 1 mm skutočná veľkosť
- Tyčinka: Častice môžu prechádzať sieťkou pozdĺžne - častica je dlhšia ako ekvivalentný priemer 1 mm.
- Minca: Má tiež ekvivalentný priemer 1 mm, ale v skutočnosti môže mať až 1,3 mm.
Analýza veľkosti zŕn
Formálna veľkosť jednotlivých častíc v zmesi sa označuje ako „veľkosť zrna“ a na jej určenie sa používa analýza veľkosti zrna. Následné rozdelenie veľkosti častíc má významný vplyv na vlastnosti materiálu z vedeckého aj technického hľadiska.
Vzhľadom na početné diferencie a dokonca rôzne metódy stanovenia sa analýza veľkosti zrna považuje za samostatnú disciplínu granulometrie.
Metódy analýzy veľkosti zrna
Hoci existujú rôzne metódy analýzy a určovania veľkosti zŕn, vo všetkých variantoch sa vždy určuje ekvivalentný priemer. To, ktorá metóda sa nakoniec použije, závisí vo veľkej miere od otázky, možných predpisov a samotného rozsahu veľkosti zrna.
Väčšie častice, od veľkosti približne 40 mm, sa zvyčajne merajú ručne alebo na základe fotografií, zatiaľ čo na analýzu veľkosti veľmi malých častíc, do veľkosti 10 µm, sa často používa sitovanie. Pri sitovaní sa sitá rôznych veľkostí najprv naskladajú na seba a upnú do sitovacieho stroja. Vzorka sa potom vloží do horného sita (s najväčšou veľkosťou otvorov) a na určitý čas sa podrobí definovanému sitovaciemu pohybu, aby sa zabezpečilo presné sitovanie.
Častice vzorky sa na sitách oddelia podľa ich veľkosti. Potom sa určí percentuálny podiel jednotlivých frakcií, ktoré zostanú na sitách s rôznymi veľkosťami otvorov. Percentuálne hmotnostné podiely jednotlivých frakcií sa označujú ako p3. Kumulatívna distribučná krivka Q3 poskytuje informácie o pridaných hmotnostiach jednotlivých frakcií. Je bežné, že poskytuje informácie o veľkosti vzorky menšej ako 90 %, 50 % a 10 %.
Optická charakterizácia častíc
Analýza veľkosti častíc sa môže vykonávať aj pomocou technológie optického merania. V závislosti od variantu merania je možné získať aj údaje o tvare častíc. Rozsah merania je v závislosti od systému od 0,3 nm do 30 mm. Charakterizácia častíc sa môže vykonávať v suspenziách, emulziách, koloidných systémoch, práškoch, granulách a sypkých materiáloch.
Naša sesterská spoločnosť MICROTRAC je technologickým lídrom s rozsiahlou globálnou sieťou a bezkonkurenčnou ponukou v oblasti charakterizácie častíc.
SITOVÁ ANALÝZA PRE KONTROLU KVALITY
Všetci poznáme pojem "kvalita". Je široko používaný na opis produktu obzvlášť vysoké hodnoty. Presná definícia kvality je však nasledovná: Kvalita je súlad definovaných vlastností sa zistenými vlastnosťami produktu, ako je stanovené prevedením testov. Produkt možno označiť za vysoko kvalitné, ak skúšobné meranie zistí, že požadované vlastnosti leží v danej tolerancii. Ak sa namerané hodnoty príliš líšia, kvalita je nižšia. Mnoho materiálov, či už prírodných alebo umelých, sa vyskytuje v rozptýlené forme (materiál, ktorý netvorí jednotnú hmotu, ale je rozdelený na prvky, ktoré možno od seba oddeliť, napr. hromada piesku). Veľkosti častíc a ich distribúcia v množstva materiálu - tj. frakcie častíc rôznych veľkostí - majú zásadný vplyv na fyzikálne a chemické vlastnosti.
Niekoľko príkladov vlastností, ktoré môžu byť ovplyvnené distribúciou veľkosti častíc:
- pevnosť betónu
- chuť čokolády
- vlastnosti rozpúšťania tabliet
- vylievateľnosť a rozpustnosť pracích práškov
- povrchová aktivita filtračných materiálov
Tieto príklady jasne ukazujú, aké dôležité je poznať distribúciu veľkosti častíc, najmä v kontexte zabezpečenia kvality množstva materiálu pre výrobné procesy. Ak sa počas výrobného procesu zmení distribúcie veľkosti častíc, zmení sa aj kvalita produktu.
Sitovacie stroje RETSCH pre reprodukovateľné výsledky
Sitovacie stroje RETSCH pokrývajú komplexný rozsah merania a aplikácií pre vaše požiadavky. Rôzne pohyby sitovania a veľkosti sit vám umožňujú použiť vhodný sitovacie stroj RETSCH pre každý materiál, ktorý je možné sitovať. Tým je zaručené, že vždy dosiahnete presné a reprodukovateľné výsledky – samozrejme v súlade s monitorovaním skúšobných zariadení (DIN EN ISO 9001ff).
Kontaktujte nás pre bezplatnú konzultáciu
Produkty a služby spoločnosti RETSCH sú dostupné prostredníctvom globálnej siete dcérskych spoločností a plne vyškolených distribútorov. Naši pracovníci vám radi pomôžu s akýmkoľvek dopytom, ktorý by ste mohli mať.
