Mit Siebanalytik (bzw. Siebanalyse oder Analysensiebung) wird ein Verfahren zur Ermittlung der Korngrößenverteilung von diversen Schüttgütern bezeichnet, dass in einer Vielzahl internationaler Normen beschrieben wird. Siebanalysen gehören zu den wohl etabliertesten Verfahren in der Qualitätssicherung und können sowohl als Trockensiebung als auch Nasssiebung durchgeführt werden.
Auch Handsiebungen sind möglich, aufgrund der individuellen Einflüsse des Ausübenden (Geschwindigkeit, Kraft) jedoch im professionellen Kontext zu vernachlässigen.
Durch Siebanalysen lassen sich Korngrößenverteilungen von Schüttgütern unterschiedlicher Formen und Größen charakterisieren. Und so spezifische Produkteigenschaften wie Lösungsverhalten, Fließverhalten und die Reaktionsfähigkeit unterschiedlicher Materialien bestimmen und vergleichen.
Siebanalyse
Siebanalysen sind in einer Vielzahl unterschiedlicher Branchen (u. a. Nahrungsmittel-, Pharma- und Chemieindustrie) für Produktions- und Qualitätskontrollen von pulver- und granulatartigen Schüttgütern unverzichtbar. Zu den Vorteilen der Siebanalyse gehören:
- einfache Handhabung
- geringe Investitionskosten
- schnelle Bereitstellung präziser und reproduzierbarer Ergebnisse
- die Möglichkeit zur Gewinnung einzelner Korngrößenfraktionen
Dadurch kann diese Methode mit modernen Analysenmethoden wie der Laserlichtstreuung oder bildverarbeitenden Verfahren konkurrieren.
Um eine hohe Reproduzierbarkeit und Zuverlässigkeit zu gewährleisten, müssen Siebmaschine und Zubehör hohe Anforderungen erfüllen, die den (inter)nationalen Standards genügen. Die RETSCH Analysensiebe und Siebmaschinen sowie alle weiteren Messeinrichtungen (z. B. die Waage), die zur Charakterisierung der Kornverteilung benötigt werden sind daher kalibrierbar und werden im Rahmen von Qualitätsmanagementsystemen der Prüfmittelüberwachung unterzogen. Für umfassende Prozesssicherheit ist es unerlässlich, auch der Probenvorbereitung genügend Sorgfalt zu widmen. Nur in Kombination werden Siebergebnisse erzielt, welche die verlässliche Charakterisierung Ihrer Produkte ermöglicht.
Siebungsprinzipien im Überblick
Bei der Wurfsiebung wird das Siebgut durch die Vibration des Siebbodens hochgeschleudert und fällt dann durch die Erdanziehung wieder auf das Siebgewebe zurück. Die Amplitude gibt die vertikale Schwingungsweite des Siebbodens an. Bei der Wurfsiebung der RETSCH-Siebmaschinen wird das Siebgut einer dreidimensionalen Bewegung ausgesetzt, d. h. der vertikalen Wurfbewegung wird eine Drehbewegung überlagert.
Das Probengut wird demzufolge gleichmäßig über die gesamte Fläche des Siebbodens verteilt, wobei die Partikel eine Beschleunigung in vertikaler Richtung erfahren, freie Drehungen durchführen können und so beim Zurückfallen statistisch orientiert mit den Maschenweiten verglichen werden.
Bei einer Plansiebung handelt es sich um eine horizontale, kreisende Bewegung in einer Ebene. Plansiebmaschinen werden vorzugsweise für Partikel eingesetzt, die erheblich von einer sphärischen Geometrie abweichen, wie z. B. für nadel-, plättchenförmige, längliche oder faserige Siebgüter. Die planare Siebbewegung sorgt dafür, dass die Partikel größtenteils ihre Orientierung auf dem Sieb beibehalten.
Bei der Klopfsiebung überlagert sich eine horizontale, kreisende Bewegung mit einer vertikalen, durch einen Klopfimpuls ausgelösten. Klopfsiebmaschinen sind in einer Reihe von Normen vorgeschrieben. Die Anzahl der Vergleiche mit den Siebmaschen sind bei Klopfsiebmaschinen deutlich geringer als bei Wurfsiebmaschinen (2,5 s-1 im Vergleich zu ~50 s-1), weshalb die Aussiebzeiten länger sind. Auf der anderen Seite bekommen die Partikel beim Klopfvorgang einen größeren Impuls, deshalb erhält man z. B. bei Schleifmitteln eine höhere Aussiebung. Bei leichten Partikeln, wie Talkum oder Mehl, erreicht eine Klopfsiebmaschine eine im Feinanteil geringere Aussiebung.
Das Luftstrahlsiebgerät ist eine Siebmaschine mit Einzelsiebung. Das heißt, es wird pro Siebvorgang nur jeweils ein einziges Sieb verwendet. Bei dieser Siebmaschine wird das Sieb selbst nicht bewegt. Die Siebgutbewegung wird durch einen rotierenden Luftstrahl erzielt: Ein angeschlossener Industriestaubsauger erzeugt einen Unterdruck in der Siebkammer und saugt Umgebungsluft durch eine rotierende Schlitzdüse an. Der so erzeugte Luftstrom tritt mit hoher Geschwindigkeit aus der rotierenden Schlitzdüse aus und dispergiert von unten durch das Siebgewebe das aufliegende Siebgut. Oberhalb des Gewebes verteilt sich der Luftstrahl über die gesamte Sieboberfläche und wird mit niedriger Geschwindigkeit durch das Siebgewebe abgezogen. Das Feingut wird dabei durch die Maschen transportiert und mit einem Staubsauger abgesaugt. Optional kann das Feingut in einem Zyklon aufgefangen werden.
Bei der Luftstrahlsiebung wird nur jeweils ein einzelnes Sieb verwendet, welches selber während des Siebvorganges nicht bewegt wird. Durch eine rotierende Düse unterhalb des Siebes wird ein Luftstrom auf das Siebgut gelenkt, wodurch Partikel desagglomerieren und danach durch das Sieb gesaugt werden können. Die Luftstrahlsiebung eignet sich für Größenbereiche von 10 µm – 4 mm.
Die Trockensiebung ist die populärste Methode der reproduzierbaren Siebanalytik, hierzu zählt die Vibrations-, Horizontal- und Tap-Siebung. Auch die Luftstrahlsiebung zählt zur Trockensiebung, stellt jedoch ein spezielles Verfahren dar, s.u. Die Probe wird im Vorfeld gegebenenfalls getrocknet, um Verklumpungen zu vermeiden. Vor der Siebung wird sie gewogen, anschließend in das Siebsystem gebracht und zu einem späteren Zeitpunkt erneut gewogen.
Beim sogenannten Siebschnitt wird mit einem Sieb bestimmt, wie viel Prozent der Probe noch auf dem Sieb verbleiben beziehungsweise kleiner als die gewählte Maschenweite sind. Soll eine Partikelgrößenbestimmung der verschiedenen Fraktionen durchgeführt werden (Satzsiebung), wird ein Siebturm verwendet, der mehrere Siebe mit unterschiedlichen Maschengrößen (40 µm – 125 mm) enthält.
Damit die Reproduzierbarkeit aber auch zweifelsfrei gewährleistet wird, sollte die Maschine komplett digital eingestellt werden. Weiterhin sollte die integrierte Regeleinheit ständig kontrolliert werden, um unbeabsichtigte Veränderungen und Abweichungen schon während des Tests zu vermeiden.
Die Nasssiebung dient zur Bestimmung der Partikelgrößen in feuchten, fettigen oder öligen Proben. Auch wenn das zu analysierende Gut bereits als Suspension vorliegt und nicht getrocknet werden darf, ist die Naßsiebung das Mittel der Wahl, ebenso bei zu Agglomeration neigenden Partikeln (meist < 45 µm), welche die Sieböffnungen sonst verstopfen würden.
Das zu Siebgut wird aufgeschlämmt und wie bei der Trockensiebung auf das oberste Sieb aufgebracht und dann unter Vibration mit Wasser ausgespült, bis die unterhalb des Siebturmes austretende Flüssigkeit ungetrübt ist. Die Nasssiebung wird im Bereich 20 µm - 20 mm durchgeführt
Unterschiedliche Anforderungen, unterschiedliche Siebungsparameter
Die optimale Einstellung der Parameter sind abhängig vom jeweiligen Material. Je nach gewählter Siebmaschine werden kommen hier Intervall, Drehzahl, Siebzeit, Amplitude oder auch negativer Druck zum Tragen. Obwohl zahlreiche (inter)nationale Normen, Vorschriften und Standards zu produktspezifischen Siebanalyseparametern existieren, gibt es Siebgüter, für die geeignete Parameter experimentell ermittelt werden müssen. Gerne helfen wir Ihnen dabei.
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Horizontale Siebimg:
Für Flocken, Stäbchen...
-> Lange Partikel bleiben auf dem Sieb zurück
Vibrationssiebung:
Längsrichtung der Partikel durch die Poren.
-> Probe erscheint feiner
Unterschiedliche Siebmethoden führen zu verschiedenen Siebergebnissen, die sich in der Partikelgrößenverteilung bemerkbar machen können. Die Diagramme illustrieren, wie die horizontale Siebmethode und die Vibrationssiebmethode jeweils die Partikelgrößenfraktionen beeinflussen. Während die horizontale Methode durch gleichmäßige Bewegungen eine spezifische Sortierung erzielt, nutzt die Vibrationssiebmethode 3D-Wurfbewegungen, um eine alternative Trennung zu erreichen. Dies führt zu unterschiedlichen Partikelverteilungen, die in den Diagrammen deutlich sind.
AS 450 control: 5 min, Amplitude 1mm
AS 400 control: 5 min, 170 rpm
Beide Male wurde eine identische Probe von Holzstücken gesiebt.
Das Sieben ist ein vergleichendes Verfahren. Jedes Teilchen, das die Maschenöffnung passieren kann, ist entsprechend kleiner als die Maschenweite. Beim Sieben werden in der Regel die Volumen- oder Massenanteile einer Probe berücksichtigt. Die Anzahl (Q0), die Länge (Q1) oder die Fläche (Q2) werden in der Regel mit optischen Verfahren (z. B. Camsizer) bestimmt. Das Problem: Camsizer erfassen nur die Messparameter, ohne die Probe fraktionieren zu können.
In den meisten Fällen eignet sich die Q3-Dimension (Volumen) als Parameter für eine zuverlässige Quantifizierung der Partikelgrößenverteilung. Denn das Volumen ist direkt proportional zur Masse und somit die einfachste Eigenschaft, um mit minimalem Aufwand die Partikelgrößenverteilung zuverlässig zu bestimmen.
Nur optische Instrumente liefern Informationen über die Partikelform
- Je nach Fallrichtung der Partikel können sie auf unterschiedliche Weise erkannt werden.
- Stäbchen können als Kugeln oder Münzen erkannt werden.
Quantifizierung
Q0 Anzahl
Q1 Länge
Q2 Fläche (Oberfläche oder Projektionsfläche)
Q3 Masse oder Volumen
Vergleichbarkeit
Verteilung von Volumen, Fläche und Anzahl, z. B. von Würfeln mit dem gleichen Gesamtvolumen.
| Q0 Anzahl | 1 | 103 | 106 Anzahl |
| Q1 Länge | 10 | 1 | 0.1 [mm1] |
| Q2 Fläche | 600 | 6,000 | 60,000 [mm2] |
| Q3 Volumen | 103 | 103 | 103 [mm3] |
Äquivalenter Durchmesser
- Kugel: Durchmesser unabhängig vom Betrachtungswinkel – 1 mm tatsächliche Größe
- Stäbchen: Partikel kann längs durch das Sieb fallen – Partikel ist länger als 1 mm äquivalenter Durchmesser.
- Münze: Hat ebenfalls einen äquivalenten Durchmesser von 1 mm, kann jedoch tatsächlich bis zu 1,3 mm groß sein.
Korngrößenanalyse
Die formelle Größe einzelner Partikel wird in einem Gemenge als "Korngröße" bezeichnet, wobei die Korngrößenanalyse dazu dient, eben diese Größe zu ermitteln. Die spätere Größenverteilung der Partikel hat maßgeblichen Einfluss auf die Eigenschaften eines Materials, sowohl im wissenschaftlichen als auch im technischen Bereich.
Aufgrund zahlreicher Differenzierungen und sogar unterschiedlichen Methoden zur Ermittlung, wird die Analyse der Korngrößen zur eigenständigen Disziplin der Granulometrie gezählt.
Methoden der Korngrößenanalyse
Obwohl verschiedene Methoden zur Analyse und Ermittlung der Korngrößen existieren, wird bei allen Varianten immer der Äquivalentdurchmesser bestimmt. Welche Methode letztlich genutzt wird, hängt stark von der Fragestellung, möglichen Vorschriften und dem Korngrößenbereich selber ab.
Größere Partikel, ab einer Größe von ungefähr 40 mm, werden üblicherweise per Hand oder anhand von Fotos ausgemessen, während für die Korngrößenanalyse bei sehr kleinen Partikeln, bis zu einer Größe von 10 μm, häufig die Siebung genutzt wird.
Bei der Siebung werden zunächst unterschiedlich feine Siebe aufeinander gestapelt und in eine Siebmaschine gespannt. Anschließend wird die Probe in das oberste Sieb (mit der größten Lochweite) gegeben und für eine gewisse Zeit einer definierten Siebbewegung ausgesetzt, um eine präzise Siebung zu garantieren.
Die Partikel der Probe werden dabei entsprechend ihrer Größe auf den Sieben aufgetrennt. Danach erfolgt die prozentuale Bestimmung der einzelnen Fraktionen, die auf den Sieben mit unterschiedlichen Lochweiten verblieben sind. Die prozentualen Massenanteile der Einzelfraktionen werden als p3 bezeichnet. Die Verteilungssummen-Kurve Q3 gibt Auskunft über die aufaddierten Massen der Einzelfraktionen. Gängig ist eine Angabe über die Größe, die kleiner 90%, 50% und 10% der Probe sind.
Optische Partikelcharakterisierung
Die Korngrößenanalyse kann auch mit optischer Messtechnik erfolgen. Dabei können je nach Messvariante auch Aussagen zur Partikelform getroffen werden. Der Messbereich liegt je nach System zwischen 0,3 nm und 30 mm. Die Partikelcharakterisierung kann in Suspensionen, Emulsionen, kolloidalen Systemen, Pulvern, Granulaten und Schüttgütern erfolgen.
Unser Schwesterunternehmen MICROTRAC ist ein Technologieführer mit einem umfangreichen globalen Netzwerk und einem unübertroffenen Angebot im Bereich der Partikelcharakterisierung.
SIEBANALYSE ZUR QUALITÄTKONTROLLE
Der Begriff „Qualität“ wird im alltäglichen Sprachgebrauch in der Regel mit der Hochwertigkeit eines Produktes in Verbindung gebracht. Eine genauere Definition dieses Ausdrucks liefert nachfolgender Satz: „Unter Qualität versteht man die Übereinstimmung von bestimmten Forderungen an ein Produkt mit den durch Kontrolle festgestellten Eigenschaften des Produktes.
Das bedeutet, dass es sich um ein qualitativ hochwertiges Produkt handelt, wenn die gewünschten Produkteigenschaften bei einer nachfolgenden Kontrollmessung innerhalb vorgegebener Toleranzbereiche liegen. Weichen die Messergebnisse des Produktes jedoch von den geforderten Werten ab, dann ist seine Qualität nicht einwandfrei. Eine große Anzahl der in Natur und Technik vorkommenden Materialien liegen in disperser Form vor (Materie, die kein einheitliches Ganzes bildet, sondern in Elemente zerteilt ist, die voneinander abgrenzbar sind, z. B. ein Haufwerk aus Sand). Die Partikelgrößenverteilung innerhalb einer Materialmenge, also die Mengenanteile von Partikeln unterschiedlicher Größe, haben dabei einen maßgeblichen Einfluss auf wichtige physikalische und chemische Eigenschaften
So werden beispielsweise folgende Produkteigenschaften von der Partikelgröße bzw. der Partikelgrößenverteilung beeinflusst:
- die Festigkeit von Beton
- der Geschmack von Schokolade
- das Lösungsverhalten von Tabletten
- die Rieselfähigkeit und das Lösungsverhalten von Waschpulvern
- die Oberflächenaktivität bei Filtermaterialien
Obige Beispiele machen deutlich, wie wichtig die Kenntnis der Kornverteilung im Rahmen der Qualitätssicherung von Schüttgütern in der Produktion ist. Verändert sich während des Produktionsprozesses die Kornverteilung, so verändert sich auch die Qualität des Produktes.
Siebmaschinen von RETSCH für reproduzierbare Ergebnisse
RETSCH Siebmaschinen decken einen umfassenden Mess- und Anwendungsbereich für Ihre Anforderungen ab. Unterschiedliche Siebgutbewegungen und Siebgrößen geben Ihnen die Möglichkeit, für sämtliche siebbaren Materialien die jeweils passende RETSCH Siebmaschine einzusetzen. So erhalten Sie stets exakte und reproduzierbare Ergebnisse – selbstverständlich gemäß Prüfmittelüberwachung (DIN EN ISO 9001ff).
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