Oscilačné mlyny rýchlo a účinne melú a homogenizujú malé objemy vzoriek nárazom a trením. Tieto guľové mlyny sú vhodné na suché, mokré a kryogénne mletie, ako aj na rozrušovanie buniek na extrakciu DNA/RNA alebo proteínov. Pre špeciálne aplikácie, ako je napríklad mechanosyntéza, ponúkajú jedinečné riešenia. Oscilačné mlyny sú známe svojou jednoduchou obsluhou a malými rozmermi v porovnaní s inými typmi guľových mlynov.
- Vstupná veľkosť materiálu *: = 10 mm
- Konečná jemnosť: ~ 0.1 µm
- Frekvencia vibrácií: 3 - 30 Hz (180 -1800 ot/min)
Podrobnosti o oblastiach použitia, pracovných mechanizmoch a materiáloch používaných v oscilačných mlynoch.
- Vstupná veľkosť materiálu *: = 10 mm
- Konečná jemnosť: ~ 0.1 µm
- Frekvencia vibrácií: 3 - 35 Hz (180 - 2100 ot/min)
- Vstupná veľkosť materiálu *: = 8 mm
- Konečná jemnosť: ~ 5 µm
- Frekvencia vibrácií: 3 - 35 Hz (180 - 2100 ot/min)
- Vstupná veľkosť materiálu *: = 8 mm
- Konečná jemnosť: ~ 5 µm
- Frekvencia vibrácií: 3 - 30 Hz (180 - 1800 ot/min)
- Vstupná veľkosť materiálu *: = 8 mm
- Konečná jemnosť: ~ 5 µm
- Frekvencia vibrácií: digitálny, 5 - 30 Hz (300 - 1800 min-1)
- Meranie tlaku a teploty v mlecej nádobe
- Meranie tlaku 0-5 barov
- Meranie teploty: -25 °C - +90 °C
Oscilačné mlyny - princíp funkcie
Mlecie nádoby oscilačných mlynov vykonávajú radiálne oscilácie v horizontálnej polohe. Zotrvačnosť mlecích gulí spôsobuje, že s vysokou energiou narážajú na materiál vzorky na zaoblených koncoch mlecích nádob a rozomieľajú ho. Mletie s vysokou energiou je možné vďaka prevádzke pri vysokých frekvenciách až do 35 Hz. Pohyb mlecích nádob a guľôčok spôsobuje ďalšie účinky mletia prostredníctvom trenia a navyše vedie k účinnému premiešaniu vzorky. Stupeň premiešania možno zvýšiť použitím viacerých menších guľôčok.
Oscilačné mlyny - oblasti použitia
Oscilačné mlyny sa používajú na suché a mokré mletie mäkkých, tvrdých, krehkých a vláknitých materiálov. Vďaka malým rozmerom, jednoduchému použitiu a veľmi krátkemu času mletia sú v laboratóriu skutočne všestranným pomocníkom.
Oscilačné mlyny sú ideálne na výskumné úlohy, ako je napríklad mechanochémia (mechanosyntéza, mechanické legovanie a mechanokatalýza) alebo ultrajemné koloidné mletie v nanometrovom meradle, ako aj na bežné úlohy, ako je miešanie a homogenizácia.
Široko sa používajú aj na rozrušovanie buniek na extrakciu DNA/RNA pomocou sklenených guličiek. Na extrakciu proteínov alebo analýzu metabolómu možno spracovať až 240 ml bunkovej disperzie.
Hlavnou výhodou oscilačných mlynov je ich veľká všestrannosť - v niektorých modeloch v kombinácii so schopnosťou aktívne chladiť alebo ohrievať vzorky, čo umožňuje viac kontrolovaných konfigurácií ako iné guľové mlyny. V oblasti mechanochémie je veľmi výhodná možnosť kontroly reakcií vo vnútri mlecej nádoby.
V závislosti od modelov je možné používať teploty do -196 °C alebo do 100 °C. Oscilačné mlyny sú k dispozícii s 1, 2 alebo 6 mlecími stanicami. Nádoby a gule sú k dispozícii v rôznych veľkostiach, prevedeniach a materiáloch.
mokré mletie
suché mletie
suché mletie
kryogénne mletie
Oscilačné mlyny - možnosti chladenia a ohrevu
CryoMill je určený na kryogénne mletie pri teplote -196 °C, zatiaľ čo model MM 500 pokrýva teploty od -100 °C do +100 °C s reguláciou teploty od -100 °C do 0 °C.
Chladenie je výhodné napr. pre:
- uchovávanie analytov citlivých na teplotu, ako sú prchavé látky alebo farmaceutické a potravinárske prísady
- krehnutie vzoriek, ktoré sa nedajú rozomlieť pri izbovej teplote
- mletie za mokra, aby sa udržala teplota pod určitou hranicou (v niektorých prípadoch je možné mletie pri teplote nižšej ako izbová)
- mechanochémia na zastavenie reakcií a stabilizáciu medziproduktov tak, aby sa konečný produkt líšil od produktu získaného bez chladenia
- Výroba pasty (potravinársky priemysel)
- Zintenzívnenie mechanochemických reakcií
Oscilačné mlyny - materiály nástrojov na mletie
Ako vybrať najvhodnejší materiál
- Príkon energie (súvisí s hustotou materiálu)
- Tvrdosť
Príkon energie
Tvrdosť
Nájsť materiál nástroja s vhodnou tvrdosťou je jednoduché: materiál musí byť tvrdší ako vzorka. Ak je materiál menej tvrdý, mlecie guľôčky by sa mohli rozomlieť časticami materiálu vzorky.
Nástroje na mletie z rôznych materiálov
Neodporúča sa používať nástroje na mletie z rôznych materiálov, napr. oceľovú nádobu so zirkónovými guľôčkami. Odieranie oboch materiálov ovplyvňuje výsledok analýzy a zvyšuje sa opotrebovanie nástrojov.
Oscilačné mlyny - typy a veľkosti nádob
Klasické oscilačné mlyny pracujú so skrutkovými mlecími nádobami, ktoré sú určené na rýchlu manipuláciu a rozomieľanie malých množstiev vzoriek. Nádoby sú k dispozícii z kalenej ocele, nehrdzavejúcej ocele, karbidu volfrámu, achátu, zirkónu a PTFE.
Modely MM 500 nano a MM 500 control pracujú s nádobami so skrutkovacím plochým viečkom. Tieto nádoby sú tlakovo tesné do 5 barov a integrovaný bezpečnostný uzáver umožňuje pohodlnú manipuláciu. Nová konštrukcia nádoby je veľmi vhodná na mokré mletie a rozomieľanie vláknitých vzoriek, ako sú napríklad vlasy.
Vďaka plochému veku je možné plne využiť menovitý objem, napríklad pri mletí vláknitých vzoriek alebo na zabezpečenie optimálnej zmesi vzorky, malých mlecích guľôčok a kvapaliny pri mokrom mletí.
Dostupné materiály zahŕňajú tvrdenú oceľ, nehrdzavejúcu oceľ, karbid volfrámu a zirkón, aby sa zabezpečila príprava vzoriek bez kontaminácie. Vzduchovacie uzávery sú k dispozícii pre všetky veľkosti nádob a materiály, napr. na mletie v inertnej atmosfére.
- Nádoba na mletie so skrutkovacím uzáverom
- Skrutkovacia mlecia nádoba
- Objem plnenia
| Nádoby so skrutkovacím plochým vekom MM 400,MM 500 vario, CryoMill | Nádoby so skrutkovacím plochým vekom MM 400, MM 500 vario, CryoMill | |
|---|---|---|
| Rôzne materiály nádob | 7 (4) | 4 |
| Veľkosti nádob | 1.5 | 5 | 10 | 25 | 35 | 50 ml | 50 | 80 | 125 ml |
| Aeračná viečka | nie | áno |
| GrindControl | nie | áno |
| Integrovaný bezpečnostný uzáver | nie | áno |
| Vhodné na suché mletie | áno | áno |
| Vhodné na mokré mletie | Obmedzenia - konštrukcia nádoby nie je optimálna na použitie 60 % náplne. | Áno, je navrhnutý tak, aby platilo pravidlo 60 % naplnenia. |
| Mletie vláknitých vzoriek | áno | Áno, veľmi jednoduchá manipulácia, pretože viečka sú ploché a celý objem nádoby sa dá použiť na naplnenie objemnej vzorky. |
Oscilačné mlyny - odporúčané plnenie nádob
Na suché mletie
Pri suchom mletí sa najlepšie výsledky zvyčajne dosahujú pri tzv. pravidle jednej tretiny. To znamená, že približne jedna tretina objemu nádoby by mala byť vyplnená mlecími guľôčkami. Podľa tohto pravidla platí, že čím sú guľôčky menšie, tým viac ich treba vziať, aby sa naplnila tretina nádoby. Ďalšia tretina objemu nádoby by mala byť vyplnená materiálom vzorky. Zvyšná tretina je voľný priestor, ktorý umožňuje pohyb guľôčok vo vnútri na dosiahnutie požadovanej energie drvenia na rýchle rozomletie vzorky.
Pri dodržaní tohto pravidla sa zabezpečí požadovaná energia drvenia a zároveň sa v nádobách nachádza dostatočné množstvo materiálu vzorky, aby sa zabránilo jej opotrebovaniu.
2. Jedna tretina vzorky
3. Jedna tretina mlecích guľôčok
Pre vláknité vzorky
Pri vláknitých materiáloch alebo materiáloch, ktoré počas pulverizácie výrazne strácajú objem, sa odporúča vyššia úroveň naplnenia vzorky. V nádobe musí byť dostatok vzorky, aby sa minimalizovalo opotrebovanie. V prípade potreby sa môže po niekoľkých minútach pridať materiál vzorky, aby sa udržal minimálny požadovaný objem.
2. Jedna tretina mlecích guľôčok
Na mokré mletie
Na výrobu častíc s veľkosťou do 100 nm alebo menšou je potrebné skôr mokré mletie a princíp trenie ako nárazu. To sa dosahuje použitím mnohých malých mlecích guľôčok s veľkým povrchom a mnohými trecími bodmi. V dôsledku toho sa tretinová úroveň naplnenia, ktorá sa odporúča pri procesoch suchého mletia, nahrádza pravidlom 60 %, čo znamená, že 60 % nádoby je naplnených malými guľôčkami. Množstvo vzorky by malo byť približne 30 %. Najprv sa do nádob pridajú malé guľôčky (podľa hmotnosti!) a potom sa pridá a premieša vzorka. Nakoniec sa opatrne premieša disperzná kvapalina.
2. Dve tretiny mlecích guľôčok
Ako vybrať správnu veľkosť brúsnej gule
Aby sa zabezpečilo, že brúsne guľôčky rýchlo postriekajú vzorku, mali by mať aspoň trojnásobok veľkosti najväčšieho kusu vzorky.
Typicky sa môže použiť faktor približne 1000 na zistenie vhodnej veľkosti guľôčky pre zamýšľanú konečnú jemnosť. Ak je cieľom veľkosť brúsky 30 μm (D90), najvhodnejšie sú guľové priemery medzi 20 mm a 30 mm. Ak sú potrebné menšie častice, je potrebný druhý procesný krok s menšími guľami.
Keďže väčšie guľky by mohli rozdrviť menšie, neodporúča sa kombinovať rôzne veľkosti guľôčok v jednom frézovacom procese.
Tips & Tricks for jar filling & handling of accessories
Mokré a nano mletie v oscilačných mlynoch
Malé častice majú počas suchého mletia tendenciu nabíjať sa na svojom povrchu a aglomerovať, čo je limitujúcim faktorom pre zmenšovanie veľkosti. Pri mletí v nanorozmeroch sa na udržanie častíc oddelených od seba používa kvapalina alebo disperzant a roztoky solí pomáhajú neutralizovať povrchové náboje. Molekuly s dlhým reťazcom v kvapaline môžu udržať častice oddelené vďaka sterickým prekážkam.
Aeračná viečka od RETSCHe
Aeračné viečka boli navrhnuté tak, aby zlepšili efektívnosť a bezpečnosť procesov mletia v laboratórnych prostrediach. Sú obzvlášť prospešné pri práci s materiálmi, ktoré vyžadujú kontrolovanú atmosféru, napríklad pri mokrom mletí alebo pri manipulácii s reaktívnymi látkami. V takýchto prípadoch je možné vnútornú atmosféru, vrátane kyslíka, nahradiť prepláchnutím nádoby inertným plynom, ako je dusík.
Tieto viečka tiež umožňujú vnášanie plynov priamo do mlecej nádoby, čo je nevyhnutné pre určité chemické reakcie alebo pre udržanie inertného prostredia. Nádoby môžu byť tlakované až do 5 barov, čo môže pomôcť uľahčiť začlenenie molekúl plynu do reakcie počas mletia.
Okrem toho, aeračné viečka umožňujú pripojenie mlecej nádoby priamo k analyzátoru – buď po prevádzke v planetovom guľovom mlyne (alebo v Emax) alebo dokonca počas prevádzky v MM 500 nano alebo MM 500 control. Táto konfigurácia uľahčuje analýzu plynov uvoľnených počas mlecích procesov alebo generovaných chemickými reakciami. Veko je vybavené vložkami z rôznych materiálov, ako je nehrdzavejúca oceľ, oxid zirkónu a karbid volfrámu, čo umožňuje použitie rovnakého veka s rôznymi typmi nádob.
Oscilačné mlyny - časté otázky
Čo je to oscilačný mlyn?
Oscilačné mlyny patria do rodiny guľových mlynov a vyznačujú sa malými rozmermi, rýchlym spracovaním a veľkou univerzálnosťou.
Používajú sa na miešanie, drvenie a homogenizáciu tvrdých, stredne tvrdých, krehkých, mäkkých, elastických a vláknitých materiálov.
Zmenšovanie veľkosti sa vykonáva nárazom a trením. Oscilačné mlyny Retsch sú k dispozícii s jednou, dvoma alebo šiestimi mlecími stanicami.
Ktoré aplikácie si vyžadujú oscilačný mlyn?
Oscilačné mlyny sa používajú na suché, mokré a kryogénne mletie malých objemov vzoriek v priebehu niekoľkých sekúnd. Vytvárajú potrebný príkon energie na brúsenie v nanorozmeroch.
Typickou oblasťou použitia je rozrušovanie buniek sklenenými guľôčkami na extrakciu DNA/RNA a proteínov.
Oscilačné mlyny sa často používajú aj v oblasti mechanochémie, najmä tie modely, ktoré umožňujú chladenie a ohrev.
Ako funguje oscilačný mlyn?
Vzorka materiálu a mlecie gule sa naplnia do mlecej nádoby, ktorá sa upne do mlyna. Radiálne oscilácie vykonávané mlynom vedú k rozomieľaniu vzorky nárazom a trením mlecích gulí. Vzorka sa tiež dôkladne premieša pohybom nádoby a guľôčok.