ミキサーミルは、衝撃と摩擦によって少量の試料を迅速かつ効率的に粉砕し、ホモジナイズします。乾式、湿式、凍結、DNA/RNAやタンパク質の回収のための細胞破砕に適しています。メカノシンセシスなどの特殊なアプリケーションには、独自のソリューションを提供します。ミキサーミルは、他のタイプのボールミルに比べて使いやすく、卓上でコンパクトな仕様になっています。
ミキサーミルの応用分野、作動機構、使用材料などの詳細です。
- 粉砕ジャー内の圧力と温度の測定
- 圧力測定 0～5 bar
- 温度測定：-25 °C - +90 °C
ミキサーミル-機能原理
水平に装着された粉砕ジャーを高速で往復運動させることで、中の粉砕ボールがジャー内壁に衝突させ試料を粉砕します。また、混合・ホモジナイジング効果があり、小さいボールを複数個使うと、いっそう高まります。ガラスビーズなどの極小のボールを使って、細胞破砕に使用することもできます。
ミキサーミル - 適用分野
ミキサーミルは、軟質、硬質、脆性、繊維質の材料を乾式および湿式で粉砕するために使用されます。設置面積が小さく、使い勝手がよく、処理時間が非常に短いため、研究室での万能選手です。
ミキサーミルは、メカノケミストリー（メカノシンセシス、メカニカルアロイング、メカノカタリシス）、ナノメートルスケールの超微粒子コロイドの粉砕などの研究作業や、混合・均質化などに適しています。
また、ビーズビートによるDNA/RNA抽出のための細胞破砕にも広く利用されています。タンパク質抽出やメタボローム解析のために、最大240mlの細胞分散液を処理することが可能です。
ミキサーミルの重要な利点は、その汎用性の高さです。一部の機種では、材料を積極的に冷却または加熱する機能を備えており、他のボールミルに比べてより制御性の高い構成が可能になっています。メカノケミストリーの分野では、ジャー内の反応をコントロールできることが非常に有効です。
モデルによっては、-196℃まで、または100℃までの温度管理をすることが可能です。ミキサーミルは、１個、２個、６個架けから選択可能です。粉砕ジャーと粉砕ボールは、さまざまなサイズや材質があります。
湿式粉砕
乾式粉砕
乾式粉砕
ドライアイス、液体窒素を使った凍結粉砕方法
ミキサーミル-冷却と加熱のオプション
クライオミルは-196℃の凍結粉砕用に設計されていますが、MM500コントロールは-100℃から+100℃までの温度をカバーし、-100℃から0℃までの温度調節が可能です。
冷却は、例えば、以下のようなメリットがあります：
- 揮発性物質や医薬品・食品成分など、温度に敏感な分析対象物の保存
- 室温で粉砕できない試料の脆化。
- 湿式粉砕：ある温度以下に保つ（場合によっては室温以下も可能）。
- メカノケミストリー：反応を停止させ、中間生成物を安定化させるため、最終生成物は冷却せずに得られた結果と異なる。
アプリケーションによっては、プロセス中に試料を加熱することで改善されるものもあります：
- ペーストの製造（食品産業）
- メカノケミカル反応を促進させる
必要な温度と操作設定は、特定のアプリケーションに依存します。
ミキサーミル - 粉砕ジャー・粉砕ボール材質
最適な材質の選び方
粉砕工具の材質は、その後の分析を考慮して選択する必要があります。例えば、重金属の含有量を分析する場合、スチール製のジャーやボールの磨耗によってクロムが混入し、適切な分析結果が得られない可能性があります。そのため、ジルコニアのような金属を含まない材質のものが適しています。
道具の材質も、その効率に影響を及ぼします。最も重要なのは次の2点です：
- エネルギー投入量（材料の密度に関係する）
- 硬度
エネルギー入力
材質の密度が高いほど、入力されるエネルギーは高くなります。つまり、例えばタングステン製の粉砕ボールは、密度の低いジャーやボールの材質と比較して、一定の速度での加速度が高くなります。ボールが試料に当たったときのエネルギー入力は高く、より良い粉砕効果をもたらし、硬くて脆い試料の粉砕に有益です。
一方、柔らかい素材では、エネルギー入力が大きすぎると、効果的な粉砕ができない場合があります。このような場合、試料は微粉末になるどころか、ジャーの壁に付着してボールを覆うような層が形成されます。このような場合、均質化ができず、サンプルの回収が困難になります。
そのため、柔らかい素材には他の粉砕機、例えばローターミルの方が適しています。
硬度
適切な硬度を持つアクセサリを見つけるには、試料よりも硬い材質でなければならない。硬度が低いと、試料の粒子でボールが削られる可能性があります。
異なる材質のアクセサリ
例えば、鋼鉄製のジャーと酸化ジルコニウム製のボールのように、異なる材質のアクセサリを使用することはお勧めできません。第一に、両方の材料による摩耗が分析結果に影響を及ぼし、アクセサリの摩耗が増加します。
ミキサーミル - 粉砕ジャーの種類とサイズ
歴代のミキサーミルは、少量の試料を素早く扱い、粉砕するために設計されたスクリュートップのジャーを使用します。ジャーは、硬化鋼、ステンレス鋼、炭化タングステン、メノウ、酸化ジルコニウム、PTFEから選択できます。
MM 500 nanoとMM 500 controlは、上蓋スクリューロック式粉砕ジャーは、乾式、湿式、凍結粉砕が可能です。粉砕ジャーの容量も既存のミキサーミルより増え（50 ml / 80 ml / 125 ml）、投入試料量が最大 2 x 45 ml / バッチになりました。5barまでの耐圧があり、安全で、簡単な取り扱いが可能です。
材質は、硬化鋼、ステンレス、タングステンカーバイド、ジルコニアなどがあり、コンタミネーションのない処理を実現します。不活性雰囲気下で処理する場合など、すべてのミキサーミルのジャーサイズと素材に対応する通気蓋を用意しています。
- スクリュートップジャー
- スクリューロックジャー
- 投入量
| スクリュートップジャー MM 400,MM 500 vario, CryoMill | スクリュートップジャー MM 400, MM 500 vario, CryoMill | |
|---|---|---|
| 異なるジャー素材 | 7 (4) | 4 |
| ジャーサイズ | 1.5 | 5 | 10 | 25 | 35 | 50 ml | 50 | 80 | 125 ml |
| エアレーションリッド | no | あり |
| GrindControl | no | あり |
| 統合された安全閉鎖 | no | あり |
| 乾式研磨に適しています。 | あり | あり |
| 湿式研磨に適しています。 | 限定的 - ジャーデザインは60%充填ルールの適用には最適ではない | ○60%ルールを適用する設計 |
| 繊維状試料の研磨 | あり | できます。蓋は平らで、瓶の容積いっぱいに充填できるので、非常に取り扱いが簡単です。 |
ミキサーミル - 推奨投入量
乾式粉砕
乾式粉砕では、通常、いわゆる3分の1ルールで最も良い結果が得られます。つまり、ジャー容積のおよそ3分の1を粉砕ボールで満たす必要があります。この法則に従えば、ボールが小さければ小さいほど、ジャー容積の3分の1を満たすために必要な量が多くなります。ジャー容積のもう3分の1は試料で満たす必要があります。残りの3分の1は、試料を高速で粉砕するために必要な粉砕エネルギーを得るために、内部のボールの動きを許容するための自由空間です。
この法則に従えば、必要な粉砕エネルギーが得られると同時に、摩耗を防ぐために十分な試料をジャーに入れることができます。
2. 3分の1試料
3. 3分の1の粉砕ボール
繊維質な試料の場合
繊維質の試料や、粉砕すると体積が急激に減少するような試料は、試料の充填量を多くすることをお勧めします。摩耗を最小限に抑えるため、ジャーには十分な量の試料を入れる必要があります。必要であれば、数分後に試料を追加して、必要最小限の容積を維持することが可能です。
2. 3分の1の粉砕ボール
湿式粉砕用
100nm以下の粒子径を作るには、衝撃よりも湿式粉砕と摩擦が必要です。そのためには、表面積が大きく、摩擦点の多い小さな粉砕ボールを多数使用します。そのため、乾式粉砕工程で推奨される3分の1の充填量は、60％ルール、つまり、ジャーの60％が小さなボールで満たされることで交換される。サンプル量は約30%です。まず、小さなボールをジャーに入れ(重量で！)、次にサンプルを入れて混ぜます。最後に分散媒の液体を注意深く混ぜる。
2. 3分の2の粉砕ボール
適切な粉砕ボールサイズの選び方
粉砕ボールは、試料を急速に粉砕するために、最大の試料片の少なくとも3倍の大きさを持つ必要があります。
通常、約1000倍を適用して、意図した最終細さに適したボールサイズを確認できます。粉砕サイズが30 µm(D90)が目的の場合は、ボール径が20 mmから30 mmが最適です。より小さな粒子が必要な場合は、ボールが小さい第2工程が必要です。
ボールが大きいほど小さいものを粉砕する可能性があるため、1回の粉砕プロセスで異なるボールサイズを組み合わせることはお勧めしません。
ミキサーミルにおける湿式およびナノスケール研磨
小さな粒子は表面に帯電しやすく、乾式研磨時に凝集し、サイズ縮小の制限要因となります。ナノスケール研磨では、液体または分散剤を使用して粒子を分離し、塩溶液が表面の帯電を中和します。液体中の長鎖分子は立体障害により粒子を分離したままにすることができます。
Aeration lids from RETSCH
エアレーションリッドは、研究室環境における粉砕プロセスの効率と安全性を向上させるよう設計されています。特に、湿式粉砕や反応性物質の取り扱いなど、制御された雰囲気が必要な材料を扱う場合に有効です。このようなケースでは、酸素を含む内部雰囲気を窒素などの不活性ガスでフラッシングすることで置換できます。
これらのリッドはガスを直接粉砕ジャーに導入することを可能にし、特定の化学反応や不活性環境の維持に不可欠です。ジャーは最大5バール barまで加圧でき、粉砕中にガス分子を反応に取り込むことを促進します。
さらにエアレーションリッドは、プラネタリーボールミル（またはEmax）での運転後、あるいはMM 500 nanoやMM 500 controlでの運転中に、粉砕ジャーを直接アナライザーに接続することを可能にします。このセットアップにより、粉砕プロセス中や化学反応で発生するガスの分析が容易になります。リッドにはステンレス鋼、酸化ジルコニウム、炭化タングステンなど、さまざまな素材のインレイが装備されており、同じリッドを異なるジャータイプで使用できます。
ミキサーミル - FAQ
ミキサーミルとは？
ミキサーミルは、ボールミルのカテゴリで、卓上、処理時間が短く、汎用性が高いことが特徴です。
硬質、中硬質、脆性、軟質、弾性、繊維状の試料を混合、粉砕、均質化するために使用されます。
粉砕は、衝撃と摩擦によって行われます。レッチェのミキサーミルは、1個、2個、6個架けできるステーションを備えています。
ミキサーミルが必要なアプリケーションは？
ミキサーミルは、少量の試料を数秒で乾式、湿式、低温で粉砕するために使用されます。ナノスケールの粉砕に必要なエネルギーを発生させることができます。
代表的な用途としては、DNA/RNAやタンパク質抽出のためのビーズビートによる細胞破砕が挙げられます。
ミキサーミルはメカノケミストリーの分野でも頻繁に使用され、特に冷却と加熱のオプションがある機種が人気です。
ミキサーミルの仕組みは？
水平に装着された粉砕ジャーを高速で往復運動させることで、中の粉砕ボールがジャー内壁に衝突させ試料を粉砕します。