Planet tipi Bilyalı Değirmenler, analitik inceliğe kadar hızlı ve tekrarlanabilir öğütme için tüm gereksinimleri karşılar ve aşar. Rutin numune işlemesinden kolloidal öğütmeye ve gelişmiş malzeme geliştirmeye kadar laboratuvardaki en zorlu görevler için kullanılırlar.
- Malzeme giriş büyüklüğü: 10 mm
- Çıkış büyüklüğü: 1 µm, koloidal öğütme için 0.1 µm
- Hız oranı: 1 : -2
- Öğütücü istasyon sayısı: 1
Gezegen tipi bilyalı değirmenlerin uygulama alanları, çalışma mekanizmaları ve kullanılan malzemeler hakkında detaylı bilgi.
- Malzeme giriş büyüklüğü: 4 mm
- Çıkış büyüklüğü: 1 µm, koloidal öğütme için 0.1 µm
- Öğütücü istasyon sayısı: 2
- Hız oranı: 1 : -2
- Malzeme giriş büyüklüğü: 10 mm
- Çıkış büyüklüğü: 1 µm, koloidal öğütme için 0.1 µm
- Hız oranı: 1 : -2
- Öğütücü istasyon sayısı: 2
- Malzeme giriş büyüklüğü: Ürün Özellikleri
- Çıkış büyüklüğü: ~ 5 µm
- Vibrational frequency: 3 - 30 Hz (180 - 1800 min-1)
- Öğütme kabındaki basınç ve sıcaklığın ölçülmesi
- Basınç ölçümü 0-5 bar
- Sıcaklık ölçümü: -25 °C - +90 °C
Gezegen tipi bilyalı değirmenler - çalışma prensibi
Gezegen tipi bilyalı değirmenlerde, her bir kavanoz bir "gezegen"i temsil eder. Bu gezegen, güneş çarkı adı verilen dairesel bir platform üzerinde bulunur. Güneş çarkı döndüğünde, kavanoz kendi ekseni etrafında, ancak ters yönde döner. Böylece, merkezkaç ve Coriolis kuvvetleri aktive olur ve öğütme bilyelerinin hızlı bir şekilde ivmelenmesine yol açar. Sonuç olarak, çok ince parçacıklar üretmek için çok yüksek bir öğütme enerjisi gerekir. Öğütme bilyelerinin kavanozun bir duvarından diğerine olan muazzam ivmelenmesi, numune malzemesi üzerinde güçlü bir darbe etkisi yaratır ve sürtünme yoluyla ek boyut küçültme etkilerine yol açar.
Koloidal öğütme ve diğer birçok uygulama için, güneş çarkının hızı ile öğütme kavanozunun hızı arasındaki oran 1:2'dir. Bu, güneş çarkının bir dönüşü sırasında, öğütme kavanozunun ters yönde iki kez döndüğü anlamına gelir. Bu hız oranı, genel olarak gezegen tipi Bilyalı Değirmenler için çok yaygındır. Daha yüksek enerji girdisine ve 1:2,5 veya hatta 1:3 hız oranına sahip gezegen tipi bilyalı değirmenler, esas olarak mekanokimyasal uygulamalar için kullanılır.
Gezegen tipi bilyalı değirmenler - Uygulama alanları
Gezegen tipi bilyalı değirmenler, kuru ve ıslak modda yumuşak, sert, kırılgan ve lifli malzemelerin öğütülmesi için kullanılır. Son derece yüksek merkezkaç kuvvetleri, çok yüksek öğütme enerjisi ve dolayısıyla kısa işlem süreleri sağlar.
Gezegen tipi bilyalı değirmenler, mekanokimya (mekano-sentez, mekanik alaşımlama ve mekanokataliz) veya nanometre ölçeğinde ultra ince koloidal öğütme gibi araştırma alanlarındaki görevlerin yanı sıra karıştırma ve homojenleştirme gibi rutin görevler için idealdir. Bir diğer uygulama alanı ise, örneğin ilaç endüstrisinde, ko-kristallerin taranmasıdır.
Gezegen tipi bilyalı değirmenlerin önemli bir avantajı, büyük çok yönlülükleridir. Farklı sayıda öğütme istasyonu ile mevcutturlar. Kavanozlar ve bilyeler çeşitli boyutlarda ve malzemelerde mevcuttur.
Gezegen tipi bilyalı değirmenler - Öğütme kabı ve bilye malzemeleri
En uygun malzemeyi nasıl seçersiniz?
Örneğin, bir numunenin ağır metal içeriği analiz ediliyorsa, çelik öğütme kabı ve bilyelerinin aşınması numuneye krom karışmasına ve bu da analiz sonuçlarının yanlış çıkmasına yol açabilir. Bu nedenle, zirkonyum oksit gibi metal içermeyen bir malzeme seçilmelidir. Dikkate alınması gereken bir diğer nokta ise aletin taşlama verimliliği üzerindeki etkisidir. Burada iki husus önemlidir:
- Enerji girdisi (malzemenin yoğunluğuyla ilgili)
- Malzemenin sertliği
Enerji girişi
Malzemenin yoğunluğu arttıkça enerji girdisi de artar. Öğütme kaplarının ve bilyelerinin malzemesi tungsten karbür gibi yüksek yoğunluklu ise, belirli bir hızda öğütme bilyelerinin ivmesi, daha düşük yoğunluklu malzemelere göre daha yüksektir. Bu, bilye numuneye çarptığında enerji girdisinin daha yüksek olduğu ve dolayısıyla yoğun malzemelerde ezme etkisinin daha yüksek olduğu anlamına gelir. Bu etki, sert ve kırılgan numunelerin toz haline getirilmesi için faydalıdır.
Yumuşak numune malzemeleri için ise, çok fazla enerji girdisi etkili ezmeyi engelleyebilir. Bu gibi durumlarda, numune gerçekten ince bir toz haline getirilmez, bunun yerine kap duvarlarına yapışan ve öğütme bilyelerini kaplayan bir tabaka oluşturur. Bu şekilde homojenizasyon mümkün olmaz ve numune geri kazanımı zordur. Yumuşak numune malzemeleri için, örneğin rotorlu değirmenler gibi diğer değirmen tipleri daha uygundur.
Sertlik
Uygun sertlikte bir öğütücü ve bilye malzemesi bulmak için basit bir husus dikkate alınmalıdır: Malzeme, numuneden daha sert olmalıdır. Malzeme daha az sert ise, öğütücü bilyeler numune malzemesinin parçacıkları tarafından öğütülebilir.
Farklı malzemelerden yapılmış taşlama aletleri
Farklı malzemelerden yapılmış aletlerin, örneğin çelikten yapılmış bir kabın zirkonyum oksitten yapılmış bilyelerle birlikte kullanılması tavsiye edilmez. Birincisi, her iki malzemenin de neden olduğu aşınma analitik sonucu etkileyecektir ve ikincisi, aletlerin aşınması artacaktır.
Gezegen tipi bilyalı değirmenler - önerilen kavanoz dolumları
Kuru öğütme için
Islak öğütme için
Lifli numuneler için
2. Üçte bir numune
3. Üçte bir öğütme bilyesi
2. Üçte ikisi öğütme bilyeleri
2. Öğütme bilyelerinin üçte biri
Kuru öğütme için en iyi sonuçlar genellikle "üçte bir kuralı" olarak adlandırılan yöntemle elde edilir. Bu, kavanoz hacminin yaklaşık üçte birinin bilyelerle doldurulması gerektiği anlamına gelir. Bu kurala göre, bilyeler ne kadar küçükse, kavanozun üçte birini doldurmak için o kadar fazla bilye alınmalıdır. Kavanoz hacminin diğer üçte biri numune malzemesiyle doldurulmalıdır. Geriye kalan üçte birlik kısım, numunenin hızlı bir şekilde toz haline getirilmesi için gerekli öğütme enerjisini elde etmek üzere bilyelerin içeride hareket etmesine olanak tanıyan boş alandır.
Bu kurala göre, gerekli öğütme enerjisi sağlanırken aynı zamanda aşınmayı önlemek için kavanozlarda yeterli miktarda numune malzemesi bulunur.
100 nm veya daha küçük partikül boyutları elde etmek için, darbe yerine ıslak öğütme ve sürtünme gereklidir. Bu, geniş yüzey alanına ve birçok sürtünme noktasına sahip çok sayıda küçük bilye kullanılarak sağlanır. Sonuç olarak, kuru öğütme işlemleri için önerilen üçte bir dolum seviyesi, %60 kuralı ile değiştirilir; yani kavanozun %60'ı küçük bilyelerle doldurulur. Numune miktarı yaklaşık %30 olmalıdır. İlk olarak, küçük bilyeler kavanozlara (ağırlıkça!) eklenir ve ardından malzeme eklenir ve karıştırılır. Son olarak, dağıtıcı sıvı dikkatlice karıştırılır.
Lifli malzemeler veya öğütüldüğünde hacmini önemli ölçüde kaybeden malzemeler için daha yüksek bir numune doldurma seviyesi önerilir. Aşınmayı en aza indirmek için kavanozda yeterli miktarda malzeme bulunmalıdır. Gerekirse, gerekli minimum hacmi korumak için birkaç dakika sonra daha fazla malzeme eklemek mümkündür.
Doğru taşlama bilyesi boyutunu nasıl seçersiniz?
Bir diğer genel kural ise, öğütme bilyelerinin en büyük numune parçasından en az üç kat daha büyük olması gerektiğidir. Bu şekilde, bilyelerin numuneyi hızlı bir şekilde toz haline getirebilmesi sağlanır.
İstenen nihai incelik için uygun bilye boyutunu bulmak için genellikle yaklaşık 1000 faktörü uygulanabilir. Eğer amaç 30 µm (D90) öğütme boyutu ise, en uygun bilye boyutu 20 mm ile 30 mm arasında olacaktır. Daha küçük parçacıklar gerekiyorsa, bilyeler çıkarılmalı ve ikinci bir işlem adımı için daha küçük bilyelerle değiştirilmelidir.
Daha büyük bilyeler daha küçük bilyeleri ezebileceğinden, tek bir öğütme işleminde farklı bilye boyutlarını birleştirmek tavsiye edilmez.
Gezegen tipi bilyalı değirmenlerde ıslak ve nano ölçekli öğütme
Nanoteknoloji, 1 ila 100 nm aralığındaki parçacıklarla ilgilenir. Bu parçacıklar, hacimlerine oranla yüzey alanlarının büyük ölçüde genişlemesi nedeniyle (sözde "boyut kaynaklı işlevsellikler") boyutlarına bağlı olarak özel özelliklere sahiptir. Örneğin, ultra ince parçacıklar, daha büyük parçacıklara göre daha sert ve kırılmaya daha dayanıklıdır.
Kuru öğütme ile bir numunenin parçacık boyutu yalnızca belirli bir ölçüde azaltılabilir, çünkü küçük parçacıklar yüzeylerinde yüklenmeye ve kümelenmeye eğilimlidir. Bu nedenle, parçacıkları ayrı tutmak için sıvı veya dağıtıcı kullanılır. Yüzey yüklerini nötralize etmek için tuz çözeltileri kullanılır. Sıvıdaki uzun zincirli moleküller, sterik engelleme sayesinde parçacıkları ayrı tutabilir.
Hacimlerine oranla önemli ölçüde genişlemiş yüzey alanları nedeniyle, küçük parçacıklar elektrostatik yükleri sayesinde birbirlerine çekilirler. Yüzey yüklerinin nötrleştirilmesi ancak bir tampon madde eklenmesiyle (elektrostatik stabilizasyon, solda) veya uzun zincirli moleküller eklenmesiyle (sterik stabilizasyon, sağda) mümkündür.
Use of planetary ball mills for co-crystal screening
Co-crystals are solid materials composed of two or more molecular components. Co-crystal screening is the process of identifying suitable co-formers that form stable and desirable co-crystals with a target molecule. Co-crystal screening can be used to improve the physicochemical properties of, e.g., pharmaceuticals or agrochemicals such as solubility or stability. With a special adapter, co-crystal screening can be carried out in a planetary ball mill, using disposable vials such as 1.5 ml GC glass vials. Typically, a few 3 mm or 4 mm steel balls are used to mix the substances at low to moderate speed. If required, a few µl solvent are added. The process is usually finished in 30-120 min.
The adapter features 24 positions arranged in an outer ring with 16 positions and an inner ring with 8 positions. The outer ring accepts up to 16 vials, allowing for screening up to 64 samples simultaneously when using the Planetary Ball Mill PM 400. The 8 positions of the inner ring are suitable to perform trials with different energy input, e.g. for mechanosynthesis research.
As the vials are made of glass, the speed of the mill should be selected carefully, we recommend a maximum of 500 rpm in the PM 300 and 550 rpm in the PM 100. The maximum speed of 400 rpm in the PM 400 is not critical.
For co-crystal screening high energy input generated by high speed is disadvantageous as this might lead to alterations of the chemical compounds of the substances. Consequently, optimum results are obtained at low and moderate speed.
Aeration lids from RETSCH
Aeration lids have been engineered to improve both the efficiency and safety of grinding processes in laboratory environments. They are especially beneficial when working with materials that require a controlled atmosphere—such as during wet grinding or when handling reactive substances. In such cases, the internal atmosphere, including oxygen, can be replaced by flushing the jar with an inert gas like nitrogen.
These lids also enable the introduction of gases directly into the grinding jar, which is essential for certain chemical reactions or for maintaining an inert environment. The jars can be pressurized up to 5 bar, which may help facilitate the incorporation of gas molecules into the reaction during milling.
Additionally, aeration lids allow the grinding jar to be connected directly to an analyzer—either after operation in a planetary ball mill (or in the Emax) or even during operation in the MM 500 nano or MM 500 control. This setup makes it easy to analyze gases released during grinding processes or generated by chemical reactions. The lids are equipped with inlays made from various materials—such as stainless steel, zirconium oxide, and tungsten carbide—allowing the same lid to be used with different jar types.
Gezegen Bilyalı Değirmenler - Sıkça Sorulan Sorular
What is a planetary ball mill
Planetary ball mills are used for pulverizing solid sample materials by impact and friction. The extremely high centrifugal forces result in very high pulverization energy and therefore short grinding times. Planetary ball mills are available with one, two or four grinding stations.
Which applications require a planetary ball mill?
Planetary ball mills are used wherever highest demands are placed on speed, fineness, purity, and reproducibility. They pulverize and mix soft, medium-hard to extremely hard, brittle and fibrous materials and easily achieve grind sizes in the low micron or even in the nanometer range. They are perfectly suited for mechanochemical applications.
How does a planetary ball mill work?
In the planetary ball mill, every grinding jar represents a “planet”. This planet is located on a circular platform, the so-called sun wheel. When the sun wheel turns, every grinding jar rotates around its own axis, but in the opposite direction. Thus, centrifugal and Coriolis forces are activated, leading to a rapid acceleration of the grinding balls.